МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1644-77
I. Общая часть
1. Определение основано на иодкрахмальной реакции.
2. Предел обнаружения 0,25 мкг хлора в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают бром, фтор и иод.
5. Предельно допустимая концентрация хлора в воздухе 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Иод, 0,01 н. раствор (фиксанал), МРТУ 6-09-1678-64.
Стандартный раствор с содержанием 0,0178 мг/мл иода готовят в день анализа в мерной колбе емкостью 50 мл путем разведения 0,7 мл 0,01 н. раствора иода 2,5%-ным раствором иодистого калия. 1 мл стандартного раствора соответствует 5 мкг хлора.
Калий иодистый, ГОСТ 4232-65, 2,5%-ный раствор.
Ртуть двуиодистая, ГОСТ 3206-46.
Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-62, 0,2%-ный раствор. 2 г растворимого крахмала и 10 мг двуиодистой ртути растирают с 10 мл воды. Полученную суспензию медленно вливают в 1 л кипящей воды. Кипячение продолжают пока раствор не станет прозрачным. По охлаждении сливают в бутыль с пришлифованной пробкой; раствор хранится до заметного помутнения.
Поглотительный раствор - смешивают 100 мл 2,5%-ный раствор иодида калия с 50 мл 0,2%-ного раствора крахмала и кипятят 2-3 мин. По охлаждении раствор разбавляют водой до 500 мл. Раствор можно хранить в течение 7 дней в бутыли с пришлифованной пробкой.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л, 500 мл и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Ступка с пестиком.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 4 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2-3 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Содержимое каждого поглотительного прибора переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 574 нм по сравнению с контролем. Количество хлора определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.35.
Таблица 35
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор, мл |
2,5%-ный раствор иодистого калия, мл |
Поглотительный раствор, мл |
Содержание хлора, мкг |
1 |
0 |
2,0 |
2,0 |
0 |
2 |
0,05 |
1,95 |
2,0 |
0,25 |
3 |
0,1 |
1,9 |
2,0 |
0,50 |
4 |
0,2 |
1,8 |
2,0 |
1,0 |
5 |
0,4 |
1,6 |
2,0 |
2,0 |
6 |
0,8 |
1,2 |
2,0 |
4,0 |
7 |
1,2 |
0,8 |
2,0 |
6,0 |
Концентрацию хлора в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество хлора, найденное в пробе, мкг;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981