МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1645-77
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции ионов хлора с роданидом ртути и трехвалентным железом.
2. Предел обнаружения 3 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/м
(расчетная).
4. Фтористый водород до 0,05 мг определению не мешает.
5. Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе 5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Калия хлорид, х.ч., ГОСТ 4234-69.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл хлористого водорода готовят растворением 0,0204 г хлорида калия в воде в мерной колбе на 100 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл хлористого водорода, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз водой.
Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, плотность 1,4.
Железо-аммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68, 0,25 н. раствор 61 г железо-аммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой N 4 в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают водой до метки.
Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Ртуть роданистая, ТУ 4305-51, 0,2%-ный спиртовой раствор 0,2 г роданида ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Спустя сутки раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой N 2. Раствор устойчив в течение 14 дней.
7. Применяемая посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 и 500 мл.
Воронки стеклянные с пористой пластинкой N 1 и 4.
Воронка Бюхнера.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл дистиллированной воды в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
IV. Описание определения
9. 1 и 5 мл из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,5 мл железо-аммонийных квасцов, по 0,4 мл раствора роданида ртути и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480 нм (сине-зеленый светофильтр). Содержание хлористого водорода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.39.
Таблица 39
Шкала стандартов
N стан- |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллиро- |
Раствор квасцов, мл |
Раствор роданида ртути, мл |
Содержание хлористого водорода, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0,5 |
0,4 |
0 |
2 |
0,3 |
4,7 |
0,5 |
0,4 |
3,0 |
3 |
0,6 |
4,4 |
0,5 |
0,4 |
6,0 |
4 |
0,9 |
4,1 |
0,5 |
0,4 |
9,0 |
5 |
1,2 |
3,8 |
0,5 |
0,4 |
12,0 |
6 |
1,5 |
3,5 |
0,5 |
0,4 |
15,0 |
7 |
2,0 |
3,0 |
0,5 |
0,4 |
20,0 |
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Шкала устойчива в течение 1 ч.
Концентрацию хлористого водорода в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество хлористого водорода, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981