МЕТОДИЧЕСКИЕ  УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1616-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на взаимодействии иона кобальта с нитрозо-R-coлью, в результате чего образуется комплексное соединение, окрашенное в оранжево-красный цвет.
    
    2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,04 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению не мешают: железо в 500-кратном, медь в 100-кратном, никель в 50-кратном количествах.
    
    5. Предельно допустимая концентрация металлического кобальта и его окиси 0,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Кобальт двухлористый, ч.д.а., ГОСТ 4525-68.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл кобальта готовят растворением 0,0403 г трижды перекристаллизованного и высушенного на воздухе хлорида кобальта в мерной колбе в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл кобальта готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 14261-69, плотность 1,18 и 5%-ный раствор.
    
    Кислота азотная, ГОСТ 11125-65, плотность 1,4 и разбавленная 1:1.
    
    Натрий уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 199-68, 50% и 5%-ные свежеприготовленные растворы.
    
    Нитрозо-R-соль, ч., ГОСТ 10553-63, 0,1%-ный раствор.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Печь муфельная.
    
    Баня водяная.
    
    Патрон для фильтров (см. рис.1 и 2).
    
    Тигли фарфоровые высотой 50-55 мм, диаметром 40 мм.
    
    Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-64, диаметром 90 мм.
    
    Стаканы химические, высотой 60 мм, диаметром 45 мм.
    
    Воронки с пористой пластинкой N 4.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Фильтр переносят в тигель, осторожно сжигают на слабом пламени горелки и прокаливают остаток в муфельной печи при 500° (темно-красное каление). Золу количественно переносят в химический стакан, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до кипения, помешивая стеклянной палочкой.
    
    Горячий раствор разбавляют 25 мл дистиллированной воды, переносят в воронку с пористой пластинкой N 4 и отсасывают с помощью водоструйного насоса.
    
    Остаток в стакане несколько раз обрабатывают небольшими порциями 5%-ной соляной кислотой и количественно переносят в воронку. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза по 3 мл 5%-ной соляной кислотой, взмучивая раствор палочкой.
    
    В случае водорастворимых солей кобальта фильтр не сжигают, а переносят в стакан и трижды промывают горячей 5%-ной соляной кислотой по 5 мл. После каждого промывания жидкость отсасывают на воронке. Промывные жидкости соединяют вместе и фильтруют.
    
    Прозрачный фильтрат количественно переносят в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане почти досуха. Затем в фарфоровую чашку вносят 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.
    
    К сухому остатку прибавляют 5 мл 5%-ного раствора уксуснокислого натрия, тщательно растирают палочкой с резиновым наконечником и фильтруют через небольшой фильтр. Остаток в чашке второй и третий раз обрабатывают небольшими порциями 5%-ного раствора уксуснокислого натрия, осадок на фильтре также несколько раз промывают этим же раствором и им же доводят пробы до 20 мл или более, если предполагается наличие значительных количеств кобальта, что устанавливается по розовой окраске кобальта. Параллельно ставят контрольный опыт, аналогично обрабатывая фильтр.
    
    В колориметрические пробирки отбирают по 5 мл пробы. Приливают по 1 мл раствора нитрозо-R соли, 2 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия и ставят в кипящую водяную баню на 3 мин. Далее вводят из бюретки по 2 мл азотной кислоты 1:1, при этом образуется окраска от желтой до оранжево-розовой. Через 15-20 мин измеряют оптическую плотность при =400 нм по сравнению с контролем.
    
    Содержание кобальта в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.5.
    

Таблица 5

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно и аналогично пробам.
    
    Концентрацию кобальта в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

,

где   - количество кобальта, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981