МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
(ТРЕХОКИСЬ И ДВУОКИСЬ МОЛИБДЕНА, ПАРАМОЛИБДАТ АММОНИЯ)
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1619-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании комплексного соединения, окрашивающего раствор в красновато-оранжевый цвет, при взаимодействии иона молибдена с роданидом аммония в присутствии восстановителя.
2. Предел обнаружения 1 мкг молибдена в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,13 мг/м
(расчетная).
4. Определению не мешают железо, марганец, кобальт, хром, ванадий.
5. Предельно допустимая концентрация растворимых соединений молибдена в воздухе 4 мг/м, нерастворимых соединений - 6 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Аммоний молибденовокислый, 4-водный, ГОСТ 3765-64, х.ч.
Стандартный раствор N 1, содержащий 1000 мкг/мл молибдена, готовят растворением 0,1840 г молибдата аммония в мерной колбе на 100 мл в 10%-ном растворе серной кислоты. Раствор доводят до метки этой же кислотой.
Стандартный раствор N 2 с содержанием молибдена 10 мкг/мл готовят разбавлением исходного раствора 10%-ным раствором серной кислоты непосредственно перед употреблением.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 10%-ный раствор (по объему) и разбавленная водой в отношении 1:1.
Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, разбавленная водой в отношении 1:1.
Аммоний роданистый, ГОСТ 3768-64, 10%-ный раствор.
Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54, 5%-ный раствор готовят перед употреблением.
Фильтры АФА-ВП-20.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Тигли кварцевые или фарфоровые, ГОСТ 628-41, вместимостью 12-14 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 25 мл.
Печь муфельная с термопарой.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 7-10 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10-20 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр из патрона помещают в тигель и озоляют в муфельной печи, постепенно нагреваемой до 500°. По охлаждении в тигель наливают 2 мл раствора серной кислоты 1:1, 0,1 мл азотной кислоты 1:1 и содержимое тигля осторожно кипятят на плитке до появления белых паров ангидрида серной кислоты. По охлаждении раствор осторожно разбавляют водой, переносят в мерный цилиндр на 10 мл и, ополаскивая тигель, доливают водой до метки. В колориметрическую пробирку отбирают аликвотную часть раствора (не более 4 мл) и доливают до 4 мл 10%-ным раствором серной кислоты. Затем в пробирку прибавляют 0,5 мл раствора роданида аммония и 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают и через 30 мин фотометрируют в кюветах с толщиной 10 мм при длине волны 480 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание молибдена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.8.
Таблица 8
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
10%-ный раствор серной кислоты, мл |
Содержание молибдена, мкг |
1 |
0 |
4,0 |
0 |
2 |
0,1 |
3,9 |
1,0 |
3 |
0,2 |
3,8 |
2,0 |
4 |
0,4 |
3,6 |
4,0 |
5 |
0,6 |
3,4 |
6,0 |
6 |
1,0 |
3,0 |
10,0 |
7 |
1,5 |
2,5 |
15,0 |
8 |
2,0 |
2,0 |
20,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение двух суток. При количестве молибдена более 20 мкг в колориметрируемом объеме пробу разбавляют 10%-ным раствором серной кислоты и определение повторяют.
Концентрацию молибдена в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество молибдена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Примечание. Коэффициент пересчета молибдена на двуокись молибдена 1,33, на трехокись 1,25, на парамолибдат аммония 1,84.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981