МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ВОДОРАСТВОРИМЫХ СОЕДИНЕНИЙ НИКЕЛЯ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1623-77
I. Общая часть
1. Определение основано на взаимодействии иона никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя.
2. Предел обнаружения 1 мкг никеля в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,003 мг/м
(расчетная).
4. Определению не мешают железо, медь, кобальт в количестве до 0,2 мг.
5. Предельно допустимая концентрация для водорастворимых соединений никеля в воздухе 0,005 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Никель сернокислый, 7-водный, ГОСТ 4465-61.
Стандартный раствор N 1: 0,4786 г сульфата никеля 7-водного х.ч. растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в воде, подкисленной 0,1 мл азотной кислоты. Раствор доводят водой до метки. Полученный раствор содержит никеля 1 мг/мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,01 мг/мл готовят разбавлением в 100 раз стандартного раствора N 1.
Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 5%-ный раствор.
Диметилглиоксим, ГОСТ 5228-51, 1%-ный раствор в 5%-ном растворе едкого натра.
Аммоний надсернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3766-64, 3%-ный раствор, свежеприготовленный.
Калий-натрий виннокислый, 4-водный, ч.д.а., ГОСТ 5845-70, 20%-ный раствор.
Азотная кислота, ГОСТ 4461-48, разбавленная (1:1).
Фильтры АФА-ХП-20.
7. Применяемая посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Стаканы химические, ГОСТ 1770-64, вместимостью 100 мл.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,05 и 0,1 мл.
Пробирки колориметрические, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 35 л/мин протягивают через перхлорвиниловый фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1000 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр переносят в стакан и трижды обрабатывают подкисленной водой по 5 мл. Объем фильтрата доводят до 15 мл. Аликвотную часть исследуемого раствора (не более 5 мл) вносят в колориметрическую пробирку, доливают до 5 мл водой, добавляют по 1 мл растворов сегнетовой соли, щелочи, персульфата аммония и диметилглиоксима. После прибавления каждого раствора содержимое пробирки взбалтывают. Интенсивность окрашивания раствора достигает максимума через 15 мин и остается постоянной в течение нескольких суток. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание никеля в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.11.
Таблица 11
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание никеля, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
1,0 |
3 |
0,2 |
4,8 |
2,0 |
4 |
0,4 |
4,6 |
4,0 |
5 |
0,6 |
4,4 |
6,0 |
6 |
0,8 |
4,2 |
8,0 |
7 |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию никеля в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество никеля, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981