МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1627-77
I. Общая часть
1. Определение основано на разложении тетраэтилсвинца иодом и взаимодействии выделившегося свинца с плюмбоном.
2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,003 мг/м
(расчетная).
4. Аэрозоли металлов не мешают определению.
5. Предельно допустимая концентрация тетраэтилсвинца в воздухе 0,005 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Свинец азотнокислый, ГОСТ 4236-67.
Стандартный раствор N 1 с содержанием свинца 1 мг/мл. Для приготовления раствора 0,1598 г перекристаллизованного азотнокислого свинца растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл и в 3%-ном растворе уксуснокислого аммония. Раствор сохраняется в течение 1-2 мес.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят перед определением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 3%-ным раствором уксуснокислого аммония.
Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-51, 3%-ный раствор.
Натрий тетраборнокислый, ГОСТ 4199-66, 0,05М раствор.
Иод кристаллический, ГОСТ 4159-64 (возогнанный).
Силикагель марки АСМ, размер частиц 0,25-0,5 мм. Силикагель предварительно отмывают соляной кислотой при нагревании в течение 2-3 ч, промывают водопроводной водой, затем дистиллированной до удаления иона хлора в промывных водах (реакция с азотнокислым серебром). Далее силикагель сушат и активируют в муфельной печи при 300 °С в течение 30 мин. Активированный силикагель следует хранить в стеклянной банке с притертой пробкой.
Все применяемые реактивы и силикагель должны быть проверены на отсутствие ионов свинца.
Плюмбон, 0,005%-ный раствор в 0,05М борато-буферном растворе.
7. Применяемые посуда и реактивы.
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Поглотительные приборы Яворовской (см. рис.6).
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Баня водяная.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59, диаметром 50-60 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через 3 параллельно соединенных поглотительных прибора Яворовской, наполненных 2 г активированного силикагеля в каждом. При этом силикагель током исследуемого воздуха приводится в состояние псевдоожижения (кипения). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л. Схема отбора проб приведена (рис.7).
Для устранения влияния аэрозолей металлов перед поглотительными приборами ставят бумажный беззольный фильтр, помещенный в патрон.
IV. Описание определения
9. Силикагель отдельно из 3 поглотительных приборов пересыпают в пробирки с притертой пробкой и заливают 10 мл этилового спирта. Извлечение тетраэтилсвинца проводят в течение 30 мин при периодическом и интенсивном встряхивании. После отстаивания отбирают по 8 мл прозрачного раствора из каждой пробирки и помещают в одну фарфоровую чашку. Добавляют несколько кристаллов иода и через 20-30 мин содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток иодистого свинца растворяют в 0,5 мл 3%-ного раствора ацетата аммония. Чашка смывается 4,25 мл борато-буферного раствора. Все растворы помещают в колориметрические пробирки и в каждую добавляют по 0,25 мл 0,005%-ного раствора плюмбона. Растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 500-560 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание свинца в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.16.
Таблица 16
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
3%-ный раствор уксуснокислого аммония, мл |
Содержание свинца, мкг |
1 |
0 |
0,5 |
0 |
2 |
0,05 |
0,45 |
0,5 |
3 |
0,1 |
0,4 |
1,0 |
4 |
0,2 |
0,3 |
2,0 |
5 |
0,3 |
0,2 |
3,0 |
6 |
0,5 |
0 |
5,0 |
В пробирки шкалы добавляют по 4,25 мл борато-буферного раствора и по 0,25 мл 0,005%-ного раствора плюмбона, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию тетраэтилсвинца в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы после растворения в 3%-ном растворе ацетата аммония и добавления борато-буферного раствора, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
30 - общий объем пробы после извлечения тетраэтилсвинца спиртом, мл;
24 - объем пробы спиртового раствора, взятый для выпаривания, мл;
1,56 - коэффициент пересчета свинца на тетраэтилсвинец;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981