МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИХЛОРСИЛАНА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1630-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на взаимодействии трихлорсилана с раствором молибдата аммония с образованием синего кремнемолибденового комплекса.
    
    2. Предел обнаружения 15 мкг трихлорсилана в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению мешает четыреххлористый кремний в количестве 0,2 мг.
    
    5. Предельно допустимая концентрация трихлорсилана в воздухе 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Трихлорсилан, температура кипения 33-34 °С
    
    Перегонку трихлорсилана производят в микроприборе (см. рис.8), в котором трубка одновременно служит приемником и холодильником. Во время отгона трубку охлаждают ватой, смоченной водой.
    
    Стандартный раствор трихлорсилана с содержанием 1000 мкг/мл готовят из перегнанного трихлорсилана, взятого с производства. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают около 10 мл ледяной уксусной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Затем вносят 2-3 капли трихлорсилана и вновь взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки уксусной кислотой и рассчитывают количество трихлорсилана в 1 мл. Если 1 мл стандартного раствора не соответствует 1000 мкг, то разбавлений не делают, а согласно расчету готовят шкалу стандартов, соответствующую навеске вещества от 15 до 200 мкг.
    
    Стандартный раствор устойчив 2 дня.
    
    Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
    
    Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64, х.ч.
    
    Поглотительный раствор: 5 г молибденовокислого аммония растворяют в воде, прибавляют 10 мл уксусной кислоты и доводят водой до 100 мл. Хранят в полиэтиленовой склянке не более 4 суток.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис.3).
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1-1* и 5 мл с делениями на 0,001, 0,01 и 0,05 мл.
________________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .     
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Микроприбор для перегонки трихлорсилана (см. рис.8).
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл поглотительного раствора, до появления голубого окрашивания в первом поглотительном приборе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 30 л воздуха
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Растворы из поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и через 30 мин фотометрируют при длине волны 840 нм (красный светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно контроля, приготовленного одновременно и аналогично пробам. Содержание трихлорсилана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.19.
    
    

Таблица 19

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
    
    Концентрацию трихлорсилана в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество трихлорсилана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981