МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1644а-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на превращении хлора в циангалогенид и образовании полиметилового красителя.
    
    2. Предел обнаружения 0,2 мкг хлора в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м.
    
    4. Аммиак, йод, галоидуглеводороды, спирты, органические кислоты, хлористый водород, окислы азота (до 5 мг/м), озон (до 0,6 мг/м) не мешают определению. Циангалогениды и бром мешают определению.
    
    5. Предельно допустимая концентрация хлора в воздухе 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Раствор комплексного цианида цинка. Смешивают 5 мл раствора, содержащего 220 мг цианида натрия (или 280 мг цианида калия) с 5 мл раствора сернокислого цинка с содержанием 640 мг. Хранится более 1 года. Полученную суспензию с концентрацией 22 мг/мл в пересчете на NaCN тщательно взбалтывают и готовят разбавлением водой растворы N 2 и 3, содержащие 15-20 и 1,5-2 мг/мл в пересчете на цианид натрия.
    
    Стандартный раствор хлора: точную навеску хлорамина Б или Т (20-25 мг) растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл. Вносят 10 мл раствора в колбу, добавляют 2 мл 10%-ного раствора иодистого калия и выделившийся хлор оттитровывают из микробюретки 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до слабо желтой окраски раствора. Приливают 1 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (1 мл 0,05 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 1,78 мг хлора). Последующим разведением водой готовят стандартные растворы N 2 и 3, содержащие 10 и 2 мкг/мл и сохраняющиеся в течение 8-6 ч соответственно.
    
    Хлорамин Б, МРТУ 6-09-3177-66, или ТУ-11-П-44-69, ч.
    
    Цинк сернокислый, ГОСТ 4174-48, х.ч.
    
    Натрий цианистый, МРТУ 6-09-69, ч.д.а., или калий цианистый.
    
    Пиридин, ГОСТ 2747-67. Кипятят 1 ч с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Сливают с осадка и перегоняют. Отбирают фракцию при 114-116 °С. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.
    
    Анилин, ГОСТ 5819-51. Окрашенный продукт перегоняют.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.
    
    Составной реагент. Смешивают пиридин, ледяную уксусную кислоту и анилин в соотношении 10:5:1.
    
    Безаммиачная вода. Дистиллированную воду перегоняют в присутствии серной кислоты и перманганата калия. Все реактивы готовят на безаммиачной воде.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Зайцева, малые и обычные (см. рис.9).
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с делениями на 1 мл, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями соответственно 0,01 и 0,1 мл.
    

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Цилиндр мерный на 100 мл.
    
    Микробюретка вместимостью 2-5 мл с ценой деления соответственно 0,01 и 0,02 мл.
    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Аспирируют не более 4 л воздуха со скоростью 0,3-0,5 л/мин через малый поглотительный прибор Зайцева, содержащий 1 мл раствора комплексного цианида цинка с концентрацией 1,5-2 мг/мл в пересчете на NaCN, и обычный поглотительный прибор Зайцева с 2 мл составного реагента. При действии прямого солнечного света прибор с составным реагентом помещают в футляр из черной бумаги. Таким же способом защищают от света отобранные пробы, сохраняющиеся 3 ч.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Содержимое поглотительного прибора с составным реагентом переносят в колориметрическую пробирку, прибор промывают водой и доводят объем смеси до 4 мл. Раствор фотометрируют через 15 мин и не позднее 3 ч после отбора пробы при 480-495 нм в кювете 10 мм. Компенсирующей жидкостью служит раствор холостой пробы. Содержание хлора определяют по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят стандартную шкалу согласно табл.36.
    
    

Таблица 36

    
Шкала стандартов

    
    
    Концентрацию хлора в воздухе мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество хлора, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981