МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ГЕКСАМЕТИЛЕНДИИЗОЦИАНАТА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1654-77
I. Общая часть
1. Определение основано на взаимодействии гексаметилендиизоцианата с ароматическими аминами и нитритом натрия с образованием окрашенного в желто-коричневый цвет продукта реакции.
2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,025 мг/м (расчетная).
4. Определению мешает фосген. Не мешают уксусная и минеральная кислоты при содержании до 1 мкг в пробе, гексаметилендиамин, хлорбензол и перекись бензоила.
5. Предельно допустимая концентрация гексаметилендиизоцианата в воздухе 0,05 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Гексаметилендиизоцианат.
Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом. В мерную колбу вносят 15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, вносят 2 капли гексаметилендиизоцианата, вновь взвешивают и доливают 0,01 н. раствором соляной кислоты до метки. Раствор устойчив 3 мес.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят в день анализа соответствующим разбавлением 0,01 н. раствором соляной кислоты стандартного раствора N 1.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. раствор.
Норсульфазол (2--аминобензолсульфамидотиаро), натриевая соль, 4%-ный водный раствор, устойчив в течение 2 мес.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 20%-ный раствор. Хранится в склянке из темного стекла.
Натрий серноватистокислый, 5-водный, ГОСТ 4215-66, 0,1 н. раствор.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой (см. рис.3).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.
Песочные часы.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор, содержащий 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают 0,8 мл норсульфазола, перемешивают, приливают по 2,5 мл нитрата натрия, перемешивают и через 1 мин (по песочным часам) добавляют 1 мл тиосульфата. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 465 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание гексаметилендиизоцианата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.51.
Таблица 51
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
0,01 н. раствор соляной кислоты, мл |
Содержание гексаметилен- |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,05 |
4,95 |
0,5 |
3 |
0,1 |
4,9 |
1,0 |
4 |
0,3 |
4,7 |
3,0 |
5 |
0,5 |
4,5 |
5,0 |
6 |
0,7 |
4,3 |
7,0 |
7 |
0,9 |
4,1 |
9,0 |
8 |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию гексаметилендиизоцианата в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для определения, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981