МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СУММАРНОЕ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИКЕТЕНА
И КЕТЕНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1658-77
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции кетена и дикетена с резорцином в серной кислоте с образованием продукта реакции, люминесцирующего при облучении ультрафиолетовым светом.
2. Предел обнаружения 0,02 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,02 мг/м
(расчетная).
4. Определению не мешают ацетон до 0,17 мг, ацетилен, метан, этилен, окись и двуокись углерода, уксусная кислота и уксусный ангидрид до 0,07 мг.
5. Предельно допустимая концентрация дикетена и кетена в воздухе не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Дикетен и кетен, перегнанные и стабилизированные сернокислым цинком, из расчета 1 г ZnSO
на 100 мл дикетена и кетена.
Перегонка дикетена и кетена проводится при остаточном давлении не более 100 мм рт.ст. при температуре 105-107 °С. Для перегонки берут 150 мл технического дикетена и кетена. Первые отгоны - 50 мл не используются. Для стандартного раствора отбирают второй отгон в количестве 50 мл.
Стандартный раствор N 1 для дикетена и кетена, свежеприготовленный. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2 капли дикетена или кетена и взвешивают вторично. По разности между второй и первой массой определяют навеску дикетена или кетена и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 10 мл вводят 0,2 мл стандартного раствора N 1, доводят до метки серной кислотой 8:2. Рассчитывают содержание дикетена или кетена в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 3, содержащий 2 мкг/мл дикетена или кетена, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 2 серной кислотой 8:2. Срок хранения стандартного раствора N 3 в холодильнике не более 5 суток.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,84, разбавленная 8:2.
Резорцин, ГОСТ 9945-62, 1%-ный водный раствор. Срок хранения 1-2 мес. в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Полежаева (см. рис.12).
Пробирки плоскодонные из бесцветного стекла (нелюминесцирующего) высотой 100 мм, внутренним диаметром 5-7 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Установка для люминесцентного анализа.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор, содержащий 1 мл серной кислоты 8:2. Для анализа достаточно отобрать 1 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Перед анализом за 15 мин до облучения ультрафиолетовым светом в поглотительный прибор вводят 0,1 мл 1%-ного водного раствора резорцина. Содержимое поглотительного прибора тщательно перемешивают и сливают в пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.55.
Таблица 55
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 3, мл |
Серная кислота 8:2, мл |
Содержание дикетена, кетена, мкг |
1 |
0 |
1,0 |
0 |
2 |
0,01 |
0,99 |
0,02 |
3 |
0,02 |
0,98 |
0,04 |
4 |
0,03 |
0,97 |
0,06 |
5 |
0,04 |
0,96 |
0,08 |
6 |
0,05 |
0,95 |
0,10 |
Пробирки шкалы обрабатывают аналогично и одновременно с пробами. Интенсивность свечения пробы сравнивают со шкалой стандартов.
Шкалой стандартов можно пользоваться в течение 3-4 ч.
Концентрацию дикетена и кетена в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество дикетена (кетена), найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981