МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1668-77
I. Общая часть
1. Определение основано на каталитическом действии ультрафиолетовых лучей на реакцию нитрования изопропилбензола.
2. Предел обнаружения 5 мкг изопропилбензола в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 1,3 мг/м
(расчетная).
4. Определению не мешают 0,48 мг толуола, 0,4 мг бензола, 0,01 мг гидроперекиси изопропилбензола и 0,01 мг этиленгликоля.
5. Предельно допустимая концентрация изопропилбензола в воздухе 5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Кумол (изопропилбензол), МРТУ 6-09-2402-65.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу на 25 мл вносят 10-15 мл крепкой нитросмеси и взвешивают. Затем добавляют 1-2 капли изопропилбензола, снова взвешивают и доводят объем нитрационной смесью до метки. По разности массы между вторым и первым взвешиванием определяют навеску и вычисляют содержание изопропилбензола в 1 мл. Стандартный раствор N 1 устойчив 2-3 дня.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл изопропилбензола, готовят соответствующим разбавлением нитросмесью стандартного раствора N 1.
Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-65, высушенный при температуре не выше 80 °С.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66.
Нитрационная смесь: 10 г высушенного нитрата аммония растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты.
Нитросмесь, разведенная 1:3.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертой пробкой, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 2 мл нитрующей смеси в каждом. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
IV. Описание определения
9. 1 мл пробы из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки. Затем добавляют по 4 мл нитросмеси, разбавленной 1:3.
Содержимое пробирок тщательно перемешивают и подвергают воздействию ультрафиолетовых лучей в течение 30 мин. В качестве источника ультрафиолетового излучения применяют ртутно-кварцевую лампу ПРК-4. Штатив с пробирками ставят на расстоянии 15-20 см от источника так, чтобы лучи падали сбоку. Полученные окрашенные растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450-480 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание изопропилбензола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.65.
Таблица 65
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Нитросмесь, мл |
Нитросмесь 1:3, мл |
Содержание изопропилбензола, мкг |
1 |
0 |
1 |
4,0 |
0 |
2 |
0,05 |
0,95 |
4,0 |
5,0 |
3 |
0,1 |
0,9 |
4,0 |
10,0 |
4 |
0,2 |
0,8 |
4,0 |
20,0 |
5 |
0,4 |
0,6 |
4,0 |
40,0 |
6 |
0,6 |
0,4 |
4,0 |
60,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию изопропилбензола в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество изопропилбензола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем исследуемого воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложениe), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981