МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛЭТИЛКЕТОНА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1676-77
I. Общая часть
1. Определение основано на получении тонкой взвеси иодоформа при взаимодействии метилэтилкетона с иодом в щелочном растворе.
2. Предел обнаружения 1 мкг метилэтилкетона в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 10 мг/м
(расчетная).
4. Определению не мешают метилпропилкетон и метилгексилкетон до 1 мг в пробе. Ацетон мешает определению.
5. Предельно допустимая концентрация метилэтилкетона в воздухе 200 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Метилэтилкетон, МРТУ 6-09-3900-67.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли метилэтилкетона и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки водой. По разности двух взвешиваний определяют навеску и рассчитывают содержание метилэтилкетона в 1 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл метилэтилкетона, готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.
Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 50%-ный раствор.
Иод, ГОСТ 4159-64, возогнанный.
Калий иодистый, ГОСТ 4232-65.
Иод, 0,1 н. раствор. 15 г иодида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в 15 мл дистиллированной воды. Затем вводят туда же 12,7 г возогнанного иода. После полного растворения иода содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.
7. Применяемые посуда и приборы.
Микроаспиратор.
Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 25 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,05 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 0,25 л воздуха.
IV. Описание определения
9. 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки, добавляют при взбалтывании по 1,5 мл раствора едкого кали и по 1 мл 0,1 н. раствора иода и через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 364 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание метилэтилкетона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.73.
Таблица 73
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание метилэтилкетона, мкг |
1 |
0 |
2,0 |
0 |
2 |
0,1 |
1,9 |
1,0 |
3 |
0,2 |
1,8 |
2,0 |
4 |
0,4 |
1,6 |
4,0 |
5 |
0,6 |
1,4 |
6,0 |
6 |
0,8 |
1,2 |
8,0 |
7 |
1,0 |
1,0 |
10,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию метилэтилкетона в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество метилэтилкетона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981