МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ -НАФТОХИНОНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1677а-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на образовании окрашенного соединения при взаимодействии -нафтохинона с хлористым кобальтом в щелочной среде.
    
    2. Предел обнаружения 3 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению не мешают малеиновый и фталевый ангидриды.
    
    5. Предельно допустимая концентрация -нафтохинона в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    -Нафтохинон, МРТУ 6-09-2354-65, температура плавления 125,6 °С.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием -нафтохинона 3000 мкг/мл готовят путем растворения 0,075 г -нафтохинона в метиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 30 мкг/мл -нафтохинона, готовят путем разбавления раствора N 1 в 100 раз метиловым спиртом.
    
    Стандартный раствор устойчив в течение трех дней.
    
    Метиловый спирт, ГОСТ 6995-67.
    
    Кобальт двухлористый, ГОСТ 4525-68, 0,12%-ный раствор в метиловом спирте.
    
    Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 15%-ный раствор. 15 г едкого кали растворяют в 10 мл дистиллированной воды, доливают до100 мл метиловым спиртом и фильтруют.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Патроны для фильтра (см. рис.1 и 2).
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    

III. Отборы пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 5 мл метилового спирта порциями по 2-3 мл. По 1 и 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Пробу объемом 1 мл доливают до 2 мл метиловым спиртом. В пробирки прибавляют по 0,2 мл 0,12%-ного раствора хлористого кобальта и 0,5 мл 15%-ного раствора едкого кали, взбалтывают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание -нафтохинона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.75.
    
    

Таблица 75

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Стандартная шкала устойчива в течение 3-4 ч.
    
    Концентрацию -нафтохинона в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

,

где - количество -нафтохинона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981