МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОФЕНОЛОВ
(О, М, П-ИЗОМЕРОВ) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1678-77
I. Общая часть
1. Определение основано на взаимодействии нитрофенолов со щелочью и образовании нитрофенолятов, окрашивающих растворы в желтый цвет.
2. Предел обнаружения 4 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают ди- и тринитрофенолы.
5. Предельно допустимая концентрация для нитрофенолов в воздухе не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Орто- и пара-нитрофенол, ТУ МХП-91-51 и МРТУ 6-09-6409-69.
Основной стандартный раствор N 1 с содержанием 400 мкг/мл нитрофенола готовят растворением 0,04 г перекристаллизованного нитрофенола в 100 мл 0,1 н. раствора едкого натра.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 40 мкг нитрофенола в 1 мл готовят разбавлением 10 мл основного раствора до 100 мл 0,1 н. раствором едкого натра. Растворы устойчивы.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Фотоэлектрический колориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор со стеклянной пористой пластинкой, содержащий 5 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Для анализа следует отобрать 20-30 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Для анализа берут от 0,5 до 4 мл поглотительного раствора в зависимости от интенсивности окраски раствора и доводят до 5 мл 0,1 н. раствором едкого натра. Если окраска раствора очень интенсивная, известный объем пробы соответственно разбавляют, после чего фотометрируют по сравнению с контролем в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм. Содержание нитрофенола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.76.
Таблица 76
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Едкий натр, 0,1 н. раствор, мл |
Содержание нитрофенола, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
4,0 |
3 |
0,2 |
4,8 |
8,0 |
4 |
0,3 |
4,7 |
12,0 |
5 |
0,4 |
4,6 |
16,0 |
6 |
0,5 |
4,5 |
20,0 |
7 |
0,65 |
4,35 |
26,0 |
8 |
0,85 |
4,15 |
34,0 |
9 |
1,0 |
4,0 |
40,0 |
Измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию нитрофенола в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество нитрофенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981