МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОЦИКЛОГЕКСАНА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1681-77
I. Общая часть
1. Определение основано на омылении нитроциклогексана и взаимодействии образующегося нитрит-иона с реактивом Грисса-Илосвая.
2. Предел обнаружения 1 мкг нитрит-иона в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,07 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают другие нитросоединения и двуокись азота.
5. Предельно допустимая концентрация нитроциклогексана в воздухе 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Натрий нитрит, ГОСТ 4197-66.
Стандартный раствор нитрита натрия с содержанием 10 мкг/мл нитрит-иона готовят растворением 0,015 г азотистокислого натрия в 1 л дистиллированной воды.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1%- и 3%-ный раствор.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 20%-ный раствор.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96°.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.
Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-69.
1-нафтиламин, ГОСТ 8827-58.
Реактив Грисса-Илосвая: 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты: 0,1 г 1-нафтиламина кипятят в течение 2-3 мин в 20 мл воды. После этого бесцветную жидкость сливают с нерастворившегося остатка и доводят до 150 мл 10%-ным раствором уксусной кислоты. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59, вместимостью 50 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл.
Баня водяная.
Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,05 и 0,1 мл.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные приборы следует охлаждать. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, приливают по 3 мл 3%-ного раствора едкого натра и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют при перемешивании в 10 мл дистиллированной воды.
В колориметрические пробирки вносят по 5 мл пробы, приливают по 0,2 мл 20%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и добавляют по 1 мл реактива Грисса-Илосвая. Через 30 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание нитроциклогексана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.79.
Таблица 79
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Едкий натр, 1%-ный раствор, мл |
Содержание нитрит-иона, мкг |
1 |
0 |
5 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
1,0 |
3 |
0,2 |
4,8 |
2,0 |
4 |
0,4 |
4,6 |
4,0 |
5 |
0,6 |
4,4 |
6,0 |
6 |
0,8 |
4,2 |
8,0 |
7 |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию нитроциклогексана в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество NO , найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
2,81 - коэффициент пересчета NO на нитроциклогексан;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981