МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОПАРГИЛОВОГО СПИРТА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1685-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании труднорастворимого желто-зеленого осадка при взаимодействии пропаргилового спирта с солями одновалентной меди.
2. Предел обнаружения 4 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/м
(расчетная).
4. Определению не мешают 1,4-бутиндиол. Ацетилен и его производные мешают определению.
5. Предельно допустимая концентрация пропаргилового спирта в воздухе 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Пропаргиловый спирт. Температура кипения 115 °С.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 3 капли пропаргилового спирта и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. По разности между второй и первой массой определяют навеску пропаргилового спирта и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мг/мл пропаргилового спирта, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 дистиллированной водой.
Медь азотнокислая, ГОСТ 4163-68.
Аммиак, ГОСТ 3760-64, 10%-ный раствор.
Гидроксиламин гидрохлорид, ГОСТ 5456-65.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Реактив: а) 0,5 г азотнокислой меди растворяют в 20 мл дистиллированной воды и добавляют 4,6 мл аммиака;
б) 2,5 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 58 мл дистиллированной воды. Оба раствора сливают, добавляют 3,3 мл этилового спирта и объем жидкости доводят до 100 мл дистиллированной водой. Реактив готовят в день анализа.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 15 мл.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Для анализа из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.84.
Таблица 84
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание пропаргилового спирта, мл |
1 |
0 |
0 |
0 |
2 |
0,20 |
4,8 |
4 |
3 |
0,30 |
4,7 |
6 |
4 |
0,40 |
4,6 |
8 |
5 |
0,50 |
4,5 |
10 |
6 |
0,75 |
4,25 |
15 |
7 |
1,0 |
4,0 |
20 |
Во все пробирки шкалы стандартов и проб добавляют по 0,5 мл свежеприготовленного реактива и взбалтывают. Через 15 мин сравнивают степень помутнения проб со шкалой стандартов.
Концентрацию пропаргилового спирта в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество пропаргилового спирта, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981