Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/2673.htm


    
    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ТРИМЕТИЛОЛПРОПАНА (ЭТРИОЛА) В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1692-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано  на образовании окрашенного соединения при взаимодействии триметилолпропана в сернокислой среде с -диметиламинобензальдегидом.
    
    2. Предел обнаружения 50 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 12,5 мг/м (расчетная).
    
    4. Высшие жирные спирты мешают определению.
    
    5. Предельно допустимая концентрация триметилолпропана в воздухе 50 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Триметилолпропан.
    
    Стандартный раствор триметилолпропана с содержанием 500 мкг/мл готовят путем растворения 0,05 г триметилолпропана в серной кислоте 3:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, раствор 3:1 (по объему).
    
    Пара-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 5%-ный раствор в серной кислоте 3:1, свежеприготовленный.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через 2 поглотительных прибора, содержащих по 8 мл серной кислоты 3:1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. 4 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,4 мл 5%-ного раствора -диметиламинобензальдегида, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 1 ч. По охлаждении пробы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 575-590 нм (с синим светофильтром) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание триметилолпропана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.91.
    
    

Таблица 91

    
Шкала стандартов

    

N стандарта

Стандартный раствор, мл

Серная кислота 3:1, мл

Содержание триметилолпропана, мкг

1

0

4,0

0

2

0,1

3,9

50

3

0,2

3,8

100

4

0,4

3,6

200

5

0,6

3,4

300

6

0,8

3,2

400

7

1,0

3,0

500

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
    
    Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение 5 дней.
    
    Концентрацию триметилолпропана в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где  - количество триметилолпропана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.




Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981