МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ХЛОРПЕЛАРГОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1701-77
I. Общая часть
1. Определение основано на переводе хлорпеларгоновой кислоты в метиловый эфир, получении гидроксамовой кислоты при взаимодействии с солянокислым гидроксиламином и определении последней по реакции с хлорным железом.
2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают другие одноосновные карбоновые кислоты и их сложные эфиры.
5. Предельно допустимая концентрация хлорпеларгоновой кислоты в воздухе 5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Хлорпеларгоновая кислота, температура кипения 218 °С.
Стандартный раствор N 1 готовят из продукта, применяемого на производстве. В мерную колбу вместимостью 50 мл наливают 10 мл метилового спирта и взвешивают. Вводят 1-2 капли хлорпеларгоновой кислоты и вторично взвешивают. Раствор доводят до метки метиловым спиртом. По разности между вторым и первым взвешиванием находят навеску и вычисляют содержание кислоты в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 с содержанием хлорпеларгоновой кислоты 100 мкг/мл получают путем соответствующего разбавления метиловым спиртом раствора N 1. Раствор устойчив.
Метиловый спирт, ГОСТ 6995-66.
Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 20%-ный раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 н. и 5 н. растворы.
Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, 6%-ный раствор в 0,1 н. растворе соляной кислоты.
Натр едкий, ГОСТ 4328-65, 5 н. раствор.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83-1,84.
Фильтры АФА-ВП-20.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 мл.
Колбы конические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 80 мм, внутренним диаметром 10 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 2 мл с делениями 0,01 и 0,02 мл.
Термометр на 100 °С.
Баня водяная.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 2-3 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр переносят в коническую колбу с притертой пробкой, расправляют с помощью стеклянной палочки и заливают 10 мл метилового спирта. Периодически колбу встряхивают. Через 1 ч отбирают 1 мл раствора и вносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.105.
Таблица 105
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Метиловый спирт, мл |
Содержание хлорпеларгоновой кислоты, мкг |
1 |
0 |
1 |
0 |
2 |
0,1 |
0,9 |
10 |
3 |
0,2 |
0,8 |
20 |
4 |
0,4 |
0,6 |
40 |
5 |
0,6 |
0,4 |
60 |
6 |
0,8 |
0,2 |
80 |
Во все пробирки шкалы и пробы приливают по 1 капле серной кислоты и нагревают в течение 5 мин на водяной бане при 50 °С. Затем охлаждают и при перемешивании приливают по 0,4 мл раствора солянокислого гидроксиламина и по 0,4 мл 5 н. раствора едкого натра. Выпадающий обильный осадок сернокислого натрия не мешает реакции образования гидроксамовой кислоты. Через 15 мин при перемешивании добавляют по 0,4 мл 5 н. раствора соляной кислоты или точно рассчитанное количество на основании титрования и по 0,4 мл раствора хлорного железа. Растворы перемешивают. Окраска стандартов изменяется от слабо-желтой до оранжевой. Через 5 мин сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов. Окраска шкалы стандартов устойчива 15-20 мин.
Концентрацию хлорпеларгоновой кислоты в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество хлорпеларгоновой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981