МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ЦИКЛОГЕКСАНОНА И ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1704-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на реакции сочетания циклогексанона и циклогексаноноксима с солью диазония АШ-кислоты с образованием азокрасителя. В одной половине пробы определяют суммарное содержание циклогексанона и циклогексаноноксима, с предварительным деоксимированием последнего в кислой среде до циклогексанона. В другой половине пробы определяют только циклогексанон с добавлением метанола и мочевины, препятствующих процессу деоксимирования циклогексаноноксима. По разности между первым и вторым определением находят содержание циклогексаноноксима.
    
    2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 1,25 мг/м (расчетная).
    
    4. Спирты и фенолы не мешают определению. Другие кетоны в десятикратном количестве мешают определению.
    
    5. Предельно допустимые концентрации циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе 10 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Циклогексанон, МРТУ 6-09-2321-65. Температура кипения 155-156°.
    
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Вносят 2-3 капли циклогексанона и взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки водой. По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску циклогексанона и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор хранят в темном месте. Устойчив в течение 1 мес.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1. Раствор устойчив в течение нескольких дней.
    
    Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 25%-ный раствор.
    
    Натрий сернистокислый пиро (метабисульфит натрия), ГОСТ 10575-63, 1%-ный раствор.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1%-ный раствор.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 0,05 н. раствор.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 20%-ный раствор.
    
    Метанол, ГОСТ 6995-67.
    
    Тиомочевина, ГОСТ 6344-52, 5%-ный раствор.
    
    АШ-кислота (мононатриевая соль), МРТУ 6-09-803-63, 0,25%-ный раствор в 0,05 н. растворе серной кислоты, свежеприготовленный.
    
    Раствор соли диазония АШ-кислоты. Готовят путем смешивания 2%-ного раствора азотистокислого натрия и 0,25%-ного раствора мононатриевой соли АШ-кислоты в отношении 1:1.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками из бесцветного стекла с плоским дном, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих 10 мл воды в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    а. Суммарное определение циклогексанона и циклогексаноноксима.
    
    В колориметрические пробирки отмеривают по 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора. Приливают по 0,5 мл растворов азотистокислого натрия и соляной кислоты. Встряхивают и через 2-3 мин вводят по 0,5 мл растворов метабисульфита натрия, едкого натра и соли диазония АШ-кислоты. Перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при 533 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Суммарное содержание циклогексанона и циклогексаноноксима в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
    
    Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.108.
    
    

Таблица 108

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение нескольких дней.
    
    б. Определение циклогексанона.
    
    Из каждого поглотительного прибора берут в колориметрические пробирки по 2 мл пробы. Затем прибавляют по 5 мл метилового спирта и по 1 мл раствора тиомочевины. Перемешивают, добавляют по 0,5 мл растворов азотистокислого натра и соляной кислоты. Встряхивают и через 2-3 мин вводят по 0,5 мл растворов метабисульфита натрия, едкого натра и соли диазония АШ-кислоты. Перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 533 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание циклогексанона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл.108.
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение нескольких дней.
    
    Содержание циклогексанона в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество циклогексанона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    Содержание циклогексаноноксима в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - суммарное количество циклогексанона и циклогексаноноксима, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - количество циклогексанона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
    1,15 - коэффициент пересчета циклогексанона на циклогексаноноксим;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981