МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАМАТА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1715-77
I. Общая часть
1. Определение основано на взаимодействии сульфамата с реактивом Несслера с образованием окрашенного в желто-бурый цвет продукта реакции.
2. Предел обнаружения 7 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 3,5 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешает аммиак, влияние которого устраняется при отборе пробы.
5. Предельно допустимая концентрация аэрозоля сульфамата в воздухе 10 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Сульфамат чистый. Получают из технического путем перекристаллизации его насыщенного раствора. Раствор выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане и сушат при 80° в сушильном шкафу до постоянной массы.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 700 мкг/мл сульфамата готовят растворением 0,07 г чистого сульфамата в 100 мл безаммиачной воды.
Стандартный раствор N 2, содержащий 70 мкг/мл, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз безаммиачной водой.
Реактив Несслера, МРТУ 6-09-468-63.
Дистиллированная вода, не содержащая аммиака. Безаммиачную воду получают следующим образом: 1 л дистиллированной воды подкисляют 5 мл 10%-ного раствора серной кислоты и перегоняют. Первые 100-200 мл дистиллята отбрасывают, последующие погоны собирают, предварительно проверив с реактивом Несслера на содержание иона аммония.
Фильтры АФА-ВП-28.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Мерный цилиндр, ГОСТ 1770-74.
Колориметрические пробирки плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Стаканы химические.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-28, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10-20 л.
IV. Описание определения
9. Фильтр переносят в стакан, промывают небольшими порциями безаммиачной воды. Фильтры промывают до отрицательной реакции на ион аммония. После каждого промывания фильтр отжимают стеклянной палочкой, а промывные жидкости сливают в мерный цилиндр и измеряют их общий объем. 1 и 10 мл раствора вносят в колориметрические пробирки. Объем с 1 мл пробы доводят до 10 мл безаммиачной водой. Приливают по 0,5 мл реактива Несслера и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1-2 см при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание сульфамата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.120.
Таблица 120
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Безаммиачная вода, мл |
Содержание сульфамата, мкг |
0 |
0 |
10 |
0 |
1 |
0,1 |
9,9 |
7 |
2 |
0,2 |
9,8 |
14 |
3 |
0,3 |
9,7 |
21 |
4 |
0,4 |
9,6 |
28 |
5 |
0,5 |
9,5 |
35 |
6 |
0,6 |
9,4 |
42 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию сульфамата в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество сульфамата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981