МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКОТИНА И АНАБАЗИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 г. N 1714-77
I. Общая часть
1. Определение основано на расщеплении пиридинового цикла никотина хлорцианом и образовании полиметинового красителя с барбитуровой кислотой.
2. Предел обнаружения никотина (анабазина) 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м
.
4. Метанол, аммиак, формальдегид не мешают определению. Пиридин мешает определению.
5. Предельно допустимая концентрация никотин-сульфата и анабазин-сульфата 0,1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Никотин-сульфат.
Анабазин-сульфат.
Никотин, свежеприготовленный, получают путем перегонки с водным паром.
Навеску (никотин-сульфата - около 2 г, никотин-основания - около 1 г), отвешенную на аналитических весах с точностью до 0,0001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, наливают в нее до метки дистиллированной воды, закрыв пробкой, тщательно взбалтывают. Из полученного раствора никотина отбирают пипеткой 50 мл и переносят в круглодонную колбу вместимостью 500-700 мл. Затем в эту же колбу вносят 50 г чистой поваренной соли и 30-35 мл 10%-ного раствора едкого натра, после чего никотин отгоняют водяным паром через холодильник Либиха в приемник, которым служит мерная колба вместимостью 500 мл. В этот приемник предварительно наливают 10 мл разбавленной соляной кислоты (1:4).
По окончании перегонки (проба отгона в пробирке с раствором кремневольфрамовой кислоты и 2-3 каплями соляной кислоты 1:4 не дает осадка), что происходит после отгона 400-500 мл, приемник доливают до метки дистиллированной водой, при температуре 20 °С, закрывают притертой пробкой и взбалтывают всю жидкость путем 20-кратного перевертывания колбы вверх дном и обратно.
Для дальнейшей работы из этого приемника берут 100 мл раствора никотина, переносят его в химический стакан вместимостью 150 мл и сюда же прибавляют 3 мл разбавленного раствора соляной кислоты (1:4) и 4 мл 12%-ного раствора кремневольфрамовой кислоты. Получившийся аморфный осадок кремневольфрамата никотина перемешивают стеклянной палочкой и для полной и отчетливой кристаллизации его стакан с осадком в течение 10-15 мин выдерживают на водяной бане с температурой 70-80 °С. Затем стакан с осадком оставляют на 30-35 мин при комнатной температуре, после чего помещают его в ледяную воду на 1,5 ч.
Далее осадок отфильтровывают через беззольный фильтр (синяя лента) и промывают холодной дистиллированной водой, содержащей 1 г концентрированной соляной кислоты на 1 л раствора, до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой. Полноту промывки осадка от кремневольфрамовой кислоты проверяют путем прибавления к 5-6 фильтрата 2-3 капель отгона никотина. При этом не должно быть помутнения раствора. Промытый осадок с фильтром осторожно озоляют в платиновом, а при его отсутствии - в фарфоровом тигле. Полученную золу прокаливают. Массу осадка умножают на 0,114, что дает величину осажденного никотина. Результаты определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака.
Расхождение между результатами параллельных анализов допускается: при анализе никотин-основания - не более 0,5%, при анализе никотин-сульфата - не более 0,3%.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10-15 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 0,2 мл никотина, вторично взвешивают и доводят спиртом до метки.
Стандартный раствор N 2, содержащий 0,01 мг/мл никотина, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
Стандартный раствор анабазина (N 1 - основной и N 2 с содержанием 0,01 мг/мл) готовят из анабазина сульфата, что исключает перегонку с водяным паром.
Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Роданид калия или аммония, ГОСТ 4139-65, 1%-ный раствор.
Хлорамин Т, ТУ II П-44-69, 1%-ный раствор, приготовленный перед употреблением.
Барбитуровая кислота, МРТУ 6-09-804-63, 1%-ный раствор, приготовленный при нагревании.
Дигидроортофосфат калия, ГОСТ 2493-65, 0,15М раствор. 9,073 г соли растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Гидроортофосфат натрия, ГОСТ 245-66, 0,15М раствор. 11,866 г соли растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1 н. раствор.
Фосфатно-щелочной буфер, рН 6,0-6,5.
В мерную колбу вместимостью 1 л вносят 121 мл раствора гидроортофосфата натрия, доводят до метки раствором дигидроортофосфата калия и перемешивают. Раствор имеет желтую окраску с универсальным индикатором (рН 6).
Универсальный индикатор.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Поглотительные приборы Полежаева (см. рис.12).
Пробирки колориметрические.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.
Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, на 1, 5, 10 мл с делениями на 0,1 мл.
Фильтры АФА-ВП-20.
Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис.14).
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные патрон с фильтром АФА-ВП-20 и 2 поглотительных прибора Полежаева с 4 мл этилового спирта в каждом. Поглотительные приборы охлаждают льдом.
Для определения 
ПДК следует отобрать 20 л воздуха. При этом вместо поглотительных приборов Полежаева используют поглотительные приборы с пористой пластинкой. Скорость аспирации увеличивают до 1 л/мин.
IV. Описание определения
9. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в пробирки. Фильтр переносят в дистилляционную колбу перегонного аппарата, добавляют 10 мл 1 н. раствора едкого натра и, присоединив колбу к перегонному аппарату, отгоняют вещество с водяным паром в 2 приемные пробирки, содержащие по 1 мл этилового спирта. В каждую пробирку собирают по 8 мл отгона. Из них отбирают в колориметрические пробирки по 2 мл. Добавляют в пробирки по 1 мл раствора роданида и по 8 мл раствора хлорамина.
Содержимое пробирок перемешивают и спустя 10 мин добавляют по 3 мл раствора барбитуровой кислоты и по 6 мл буферного раствора. Пробирки помещают на 30 мин в водяную баню, нагретую до 40-45 °С.
По охлаждении растворов измеряют их оптические плотности на фотоэлектроколориметре (зеленый светофильтр) или спектрофотометре при 510 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание никотина (анабазина) в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.119.
Таблица 119
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор никотина или анабазина N 2, мл |
Этиловый спирт, мл |
Роданид калия, мл |
Хлорамин Т, мл |
Барбитуровая кислота, мл |
Фосфатный буфер, мл |
Содержание никотина (анабазина), мкг |
1 |
0 |
2 |
1 |
8 |
3 |
6 |
0 |
2 |
0,1 |
1,9 |
1 |
8 |
3 |
6 |
1 |
3 |
0,2 |
1,8 |
1 |
8 |
3 |
6 |
2 |
4 |
0,4 |
1,6 |
1 |
8 |
3 |
6 |
4 |
5 |
0,6 |
1,4 |
1 |
8 |
3 |
6 |
6 |
6 |
0,8 |
1,2 |
1 |
8 |
3 |
6 |
8 |
7 |
1,0 |
1,0 |
1 |
8 |
3 |
6 |
10 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, в этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию никотина (анабазина) в воздухе 
в мг/м вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для определения, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981