МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА,
ФУРИЛОВОГО СПИРТА И МОНОФУРФУРИЛИДЕНАЦЕТОНА (МФА) В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1576-77 31 января 1977 г.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на хроматографическом разделении анализируемых веществ на пластинках марки "Silufol".
    
    2. Чувствительность определения на хроматограмме фурфурола, фурилового спирта и МФА - 1 мкг для каждого компонента.
    
    3. Определению не мешают дифурфурилиденацетон, формальдегид, ацетон, фенол.
    
    4. Предельно-допустимая концентрация в воздухе фурфурола - 10 мг/м, фурилового спирта - 200 мг/м, МФА - не установлена.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Фурфурол свежеперегнанный при температуре 161,8 °С.
    
    Фуриловый спирт свежеперегнанный при температуре 170 °С.
    
    МФА свежеперекристаллизованный из петролейного эфира.
    
    Стандартные растворы определяемых веществ N 1 готовят отдельно. В мерную колбу емкостью 25 мл, взвешенную с 5-6 мл ацетона вносят 1-2 капли фурфурола (фурилового спирта) или кристаллы МФА и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки ацетоном и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Соответствующим разбавлением ацетоном готовят стандартные растворы N 2, с содержанием 100 мкг вещества в 1 мл.
    
    Стандартные растворы смеси веществ, содержащие в 1 мл по 10-20 и 50 мкг каждого вещества готовят перед анализом разбавлением ацетоном растворов N 2.
    
    Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
    
    Гексан, x.ч., МРТУ-6-09-2937-66.
    
    Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат).
    
    Эфир петролейный, фракции 40-70°, х.ч., МРТУ-6-09-6515-70.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
    
    Пробирки с делениями и притертыми пробками.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями соответственно 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 мл.
    
    Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 10, 25, 100 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Камера для хроматографирования.
    
    Хроматографические пластинки "Silufol".
    
    Распылитель стеклянный.
    
    Вакуумный насос.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл ацетона. В процессе протягивания воздуха поглотительные приборы охлаждают. Для анализа следует отобрать 2 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Анализируемые растворы из поглотительных приборов помещают в пробирку и концентрируют путем отгонки растворителя под вакуумом до 0,5 мл. Аликвотную часть 0,1 мл пробы наносят на хроматографические пластинки так, чтобы размер пятна не превышал 0,5 см. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы смеси веществ также по 0,1 мл, 1, 2, 5 мкг исследуемых веществ.
    
    Пластинки с нанесенными пробами помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей н-гексан, бензол, этилацетат в соотношении 1,0; 0,5; 0,16. После того, как фронт растворителя поднимется приблизительно на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют до полного испарения паров растворителя.
    
    Для проявления пятен пластинки опрыскивают концентрированной серной кислотой с помощью стеклянного распылителя или помещают в эксикатор с металлическим йодом на 5-7 мин. В присутствии исследуемых веществ на пластинке проявляются в первом случае зеленые (МФА), красно-фиолетовые (фурфурол) и черные (фуриловый спирт), во втором - желто-коричневые пятна.
    
    Величина МФА - 0,57; фурилового спирта - 0,23; фурфурола - 0,87.
    
    Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски, размера пятен проб и стандартных растворов.
    
    Концентрации компонентов в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - количество форфурола, фурилового спирта, МФА, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем исследуемого воздуха приведенный к стандартным условиям по формуле, (см. приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник.  Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979