МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБУТИЛКЕТОНА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1582-77 31 января 1977 г.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной xpoматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    2. Чувствительность определения - 0,001 мкг.
    
    3. Определению не мешают ацетон, метилэтилкетон, метилпропилкетон.
    
     4. Предельно допустимая концентрация дибутилкетона в воздухе - 20 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы.
    
    Дибутилкетон, МРТУ 6-09-6223-69.
    
    Твердый носитель - хроматон N-AW, фракция 0,160-0,200 мм.
    
    Жидкая фаза - метилнитрилсиликоновый эластомер ХЕ-60, 5% от веса носителя.
    
    Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редуктором.
    
    Осушитель.
    
    6. Применяемые приборы и посуда.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, мембраной для ввода пробы исследуемого воздуха и спиральной колонкой из нержавеющей стали длиной 4 м и внутренним диаметром 4 мм.
    
    Пипетки газовые, емкостью 500 мл.
    
    Бутыли стеклянные, емкостью 10 л.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шприц медицинский, стеклянный, емкостью 10 мл.
    
    Секундомер.
    
    Линейка и лупа измерительные.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Десятикратный объем воздуха со скоростью 1-2 л/мин протягивают через газовую пипетку. После отбора пробы концы газовой пипетки закрывают.
    
    

IV. Описание определения

    
    Прибор готовят к работе, согласно инструкции.
    

Условия анализа

    
    Для калибровки прибора готовят разбавленные газовоздушные смеси дибутилкетона. В стеклянную бутыль емкостью 10 л, оборудованную пробкой с отводными трубками, помещают стеклянную запаянную ампулу, содержащую точно взвешенное количество (10-20 мг) дибутилкетона. Бутыль эвакуируют, разбивают ампулу, через 1-2 часа впускают воздух, смесь перемешивают. Спустя сутки из полученной исходной смеси готовят шкалу стандартов в шести бутылях, емкостью 10 л. Для этого в эвакуированные бутыли с помощью шприца вводят от 1 до 10 мл исходной смеси, заполняют емкости воздухом и рассчитывают концентрации дибутилкетона в мкг/10 мл. В хроматограф вводят стандартные смеси шприцем в объеме 10 мл. На основе полученных данных строят графическую зависимость площади пика и количеств дибутилкетона в мкг/10 мл.
    
    Концентрацию дибутилкетона в воздухе в мг/м () рассчитывают по формуле:
    

,

    
где - найденное количество вещества, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979