МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ М-ТРИФТОРМЕТИЛ-
ФЕНИЛИЗОЦИАНАТА (ТИЦ) В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1589-77 31 января 1977 г.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на щелочном гидролизе изоцианатов до анилина и м-трифторметиланилина и определении последних по реакции азосочетания с -нафтолом.
    
    2. Чувствительность определения 0,5 мкг ТИЦ в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению мешают другие изоционаты (толуилендиизоцианат, гексаметилендиизоцианат), ароматические амины.
    
    4. Предельно допустимая концентрация ТИЦ в воздухе -1,0 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    м-Трифторметилфенилизоцианат, 172,5 °С.
    
    Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10-15 мл поглотительного раствора, взвешивают, добавляют 2-3 капли ТИЦ, взвешивают вторично и доводят объем до метки поглотительным раствором.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 50 мкг/мл ТИЦ получают соответствующим разведением поглотительным раствором стандартного раствора N 1. Стандартный раствор N 3 с содержанием 5 мкг/мл ТИЦ готовят разведением в 10 раз раствора N 2. Растворы сохраняются в холодильнике в течение месяца.
    
    Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74.
    
    Бромид натрия, ГОСТ 4169-66.
    
    Раствор смеси: 7 г нитрита натрия и 12 г бромида натрия в 100 мл воды.
    
    Аммиак, ГОСТ 3760-64, 10%-ный раствор.
    
    Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 20%-ный раствор.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 2 н раствор.
    
    -Нафтол, ГОСТ 5838-51, 0,1%-ный раствор в этиловом спирте.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67* ректификат.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Щелочной раствор -нафтола, свежеприготовленный: смешивают 4 мл 20%-ного раствора едкого натра и 5-мл 0,1%-ного раствора -нафтола.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-63, перегнанный.
    
    Едкое кали, ГОСТ 4203-65, 1 н раствор.
    
    Поглотительный раствор: смешивают ацетон и 1 н раствор едкого кали в равных объемах.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    Пробирки колориметрические, высотой 150 мм, диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Фотометр или фотоколориметр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Во время отбора пробы приборы охлаждают в воде со льдом. Для анализа достаточно отобрать 4 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    Растворы из поглотительных приборов сливают вместе. Для анализа берут в пробирку 5 мл пробы, наливают 0,5 мл 10%-ного раствора аммиака, 2 мл 2 н уксусной кислоты. Затем вносят 1,5 мл раствора смеси нитрита натрия и бромида натрия. Через 10 мин добавляют 0,9 мл щелочного раствора -нафтола. Растворы перемешивают. Спустя 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 435 нм.
    
    Содержание ТИЦ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочное графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 4.
    
    

Таблица 4

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывает аналогично пробам, измерят оптическую плотность и строят график.
    
    Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
    
    Концентрации ТИЦ в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество ТИЦ, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979