МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1468-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на сочетании диметиланилина с диазотированной сульфаниловой кислотой и последующем колориметрическом определении окрашенных в розовый цвет растворов.
    
    2. Чувствительность определения - 0,2 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению мешают первичные, вторичные ароматические амины.
    
    4. Предельно допустимая концентрация диметиланилина в воздухе - 0,2 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Диметиланилин, ГОСТ 5855-70.
    
    Стандартный раствор N 1 диметиланилина. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10-15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты и взвешивают. Вносят 2-3 капли диметиланилина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,01 н. серной кислотой. По разности между вторым и первым взвешиваниями определяют навеску диметиланилина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив при хранении.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл диметиланилина, готовят путем соответствующего разбавления 0,01 н. серной кислотой раствора N 1. Необходимо употреблять свежеприготовленный раствор.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4244-66, 0,01 н. раствор.
    
    Натрий азотнокислый, ГОСТ 4197-66, 0,2%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 1 н. раствор.
    
    Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-69.
    
    Составной реактив готовят перед анализом, сульфаниловую кислоту в количестве 0,2 г растворяют в 20 мл 0,1 н. раствора едкого натра, прибавляют 20 мл 0,2% нитрита натрия и доводят до 100 мл дистиллированной водой.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Зайцева или поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2 и 5 мл с делениями по 0,1 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 100 мм и внутренним диаметром 10 мл.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух протягивают со скоростью 1 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева или поглотительные приборы с пористой пластинкой, содержащие по 3 мл 0,01 н. раствора серной кислоты. Для определения ПДК необходимо отобрать 12 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Содержимое поглотительных приборов Зайцева сливают вместе и отбирают по 1 мл каждой пробы в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.18.
    
    

Таблица 18

Шкала стандартов

    
    
    Затем во все пробирки шкалы и пробы приливают по 1 мл составного раствора и по 0,1 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Растворы взбалтывают и через 15 мин сравнивают интенсивность окраски со шкалой.
    
    Концентрацию диметиланилина в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979