МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТОВ ЖИРНОГО РЯДА C
-C
И ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ*
___________________
* Изодециловый спирт определяется тем же методом.
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1456-76
I. Общая часть
1. При взаимодействии спиртов C
-С, фурфурилового и изодецилового спиртов с ванадий-оксихинолиновым комплексом в щелочной среде образуется соединение оранжево-розового цвета, по интенсивности которого определяют содержание спирта в пробе.
2. Чувствительность определения для спиртов C
-С - 5 мкг в анализируемом объеме, для фурфурилового спирта - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают фенолы.
4. Предельно допустимая концентрация: для метилового спирта - 5 мг/м; для этилового спирта - 1000 мг/м; для спиртов пропилового, бутилового, амилового, гексилового, октилового, нонилового, децилового - 10 мг/м. Для фурфурилового спирта ПДК не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор каждого спирта в бензоле, содержащий 100 мкг в 1 мл, готовят перед использованием.
Бензол, ГОСТ 5955-68, х.ч., высушенный над прокаленным хлористым кальцием и профильтрованный. Если бензол в присутствии ванадий-оксихинолинового комплекса окрашивается в розовый цвет, его очищают концентрированной серной кислотой (на 900 мл бензола 100 мл концентрированной серной кислоты), встряхивая в делительной воронке до тех пор, пока кислота не перестанет окрашиваться. После удаления кислоты бензол дважды промывают водой, а затем 10%-ным раствором едкого натра и снова водой до окончательного удаления щелочи. Очищенный бензол сушат, как описано выше.
Уксусная кислота, ГОСТ 616-69, х.ч., 5%-ный раствор.
8-Оксихинолин, ГОСТ 5847-62, х.ч., 2%-ный раствор в 5%-ном растворе уксусной кислоты.
Аммоний ванадиевокислый, ГОСТ 9336-60, 0,08%-ный раствор.
Едкий натр, ГОСТ 11018-71, 1 н. раствор.
Ванадий-оксихинолиновый комплекс (готовится непосредственно перед употреблением).
В делительную воронку вносят 2,4 мл 5%-ного раствора уксусной кислоты, 1,2 мл раствора 8-оксихинолина, 4 мл ванадата аммония. Содержимое воронки перемешивают, затем добавляют 8 мл бензола и встряхивают в течение 0,5 мин. После разделения слоев нижний водный удаляют. Верхний слой, представляющий собой раствор ванадий-оксихинолинового комплекса в бензоле, сливают в сухую пробирку с притертой пробкой.
Активированный уголь марки АГ-5 обрабатывают концентрированной соляной кислотой в течение 1-1,5 ч при кипячении. Затем кислоту сливают, а уголь несколько раз промывают дистиллированной водой и 0,1 н. раствором аммиака до тех пор, пока последний перестанет окрашиваться. Далее уголь снова промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Промытый уголь сушат при температуре 100-120 °С в течение 2 ч. Хранят уголь в посуде с притертой пробкой.
6. Применяемые посуда и аппаратура.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы, представляющие собой четырехшариковые стеклянные трубки (диаметр шарика - 10 мм).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-51, емкостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-71, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с минимальными делениями 0,07 и 0,1 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные с притертыми пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Склянки реактивные.
Водяная баня.
Термометр на 100 °С.
Трубки резиновые, зажимы.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через стеклянную трубку с четырьмя шариками, заполненную 1 г угля. Для того чтобы уголь не высыпался, трубку с обоих концов закрывают спиралью из проволоки. Для определения 
ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Уголь из каждой трубки переносят в пробирки с притертой пробкой и заливают 4 мл бензола. Содержимое пробирки встряхивают 2-3 мин и помещают на 1 ч в водяную баню, нагретую до 55-60 °С. Пробирки вынимают из бани и встряхивают. После осаждения угля для анализа берут 2 мл прозрачного раствора бензола и помещают в пробирку с притертой пробкой. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл.5.
Таблица 5
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Содержание исследуемого спирта, мкг |
Стандартный раствор спирта в бензоле, содержащий 100 мк/мг |
Бензол, мл |
1 |
0 |
0 |
2 |
2 |
10 |
0,1 |
1,9 |
3 |
20 |
0,2 |
1,8 |
4 |
40 |
0,4 |
1,6 |
5 |
60 |
0,6 |
1,4 |
6 |
80 |
0,8 |
1,2 |
7 |
100 |
1,0 |
1,0 |
8 |
120 |
1,2 |
0,8 |
9 |
140 |
1,4 |
0,6 |
10 |
160 |
1,6 |
0,4 |
Для других спиртов готовят стандартную шкалу согласно приведенному образцу в зависимости от чувствительности метода. К стандартной шкале и пробам приливают по 1 мл свежеприготовленного раствора ванадия-оксихинолинового комплекса в бензоле. Пробирки встряхивают и помещают на 30 мин в водяную баню при температуре 65-70 °С. Пробирки вынимают из бани и дают им охладиться, а затем вносят в каждую по 1 мл раствора едкого натра. Содержимое пробирок встряхивают до исчезновения черной окраски. Определение проводят визуально, сравнивая окраску проб с окраской шкалы. Можно проводить фотометрическое определение по изменению величины оптической плотности окрашенных растворов с помощью спектрофотометра или фотоколориметра. В случае фотометрического определения шкалу готовят согласно табл.6.
Таблица 6
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Содержание спирта, мкг |
Стандартный раствор спирта в бензоле, содержащий 100 мкг/мл |
Бензол, мл |
1 |
0 |
0 |
3 |
2 |
20 |
0,2 |
2,8 |
3 |
40 |
0,4 |
2,6 |
4 |
60 |
0,6 |
2,4 |
5 |
80 |
0,8 |
2,2 |
6 |
100 |
1,0 |
2,0 |
7 |
120 |
1,2 |
1,8 |
8 |
140 |
1,4 |
1,6 |
9 |
160 |
1,6 |
1,4 |
Для других спиртов готовят стандартную шкалу согласно приведенному образцу в зависимости от чувствительности метода. После соответствующей обработки (как описана в случае визуального определения) измеряют плотность окрашенных растворов и по средним данным (из 3-4 измерений) строят градуировочные графики. Для определения содержания спирта в этом случае из пробы берут 3 мл бензола, проводят анализ, как описано выше, и измеряют оптическую плотность оранжево-розового раствора в кювете с толщиной слоя 1 см для спиртов C
-C
при длине волны 370 нм. С помощью градуировочного графика находят содержание спирта в исследуемом объеме.
Концентрацию спирта в мг/м
воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество спирта, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для определения, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979