МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОБЕНЗОТРИФТОРИДА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1470-76
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании окрашенного продукта путем взаимодействия нитробензотрифторида с диметиланилином в среде уксусной кислоты.
2. Чувствительность определения - 20 мкг в анализируемом объеме жидкости.
3. Окислы азота не мешают определению.
4. Предельно допустимая концентрация нитробензотрифторида в воздухе - 1 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, раствор 1:1.
Нитробензотрифторид, х.ч.
Стандартный раствор N 1 нитробензотрифторида. Готовят из продукта, применяющегося на производстве. В мерную колбу емкостью 25-50 мл вносят 10-15 мл уксусной кислоты 1:1, закрывают колбу пробкой и взвешивают на аналитических весах, затем добавляют 1-2 капли нитробензотрифторида и вторично взвешивают. Раствор доводят до метки уксусной кислотой 1:1. По разности между вторым и первым весами определяют навеску нитробензотрифторида и вычисляют содержание его в 1 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 200 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 уксусной кислотой (разведение 1:1).
Пергидроль, ГОСТ 10929-64.
Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 40%-ный раствор.
Диметиланилин, ГОСТ 5855-70, или диэтиланилин, ГОСТ 101-63, перегнанный.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспиратор или воздуходувка.
Реометр на скорость 1-2 л/мин.
Термометр на 250 °С.
Поглотительные приборы Рыхтера.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, емкостью 25 и 50 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 10 мм.
Трубки резиновые, зажимы, склянки реактивные.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 4 л/мин протягивают через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мл уксусной кислоты 1:1. Для определения ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.
IV. Описание определения
8. 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.20.
Таблица 20
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Содержание нитробензотрифторида, мкг |
Стандартный раствор |
Уксусная кислота 1:1, мл |
1 |
0 |
0 |
2,0 |
2 |
20 |
0,1 |
1,9 |
3 |
40 |
0,2 |
1,8 |
4 |
60 |
0,3 |
1,7 |
5 |
80 |
0,4 |
1,6 |
6 |
100 |
0,5 |
1,5 |
7 |
200 |
1,0 |
1,0 |
8 |
400 |
2,0 |
0 |
В шкалу и пробы прибавляют по 0,1 мл пергидроля и по 0,4 мл 40%-ного раствора едкого натра. Рекомендуется предварительно установить, какое количество щелочи требуется на нейтрализацию 2 мл уксусной кислоты 1:1, и это количество прибавлять в пробы.
После прибавления каждого реактива содержимое пробирок взбалтывают.
После охлаждения прибавляют по 0,5 мл диметиланилина и снова хорошо взбалтывают. Через 5 мин сравнивают интенсивность желто-оранжевой окраски (верхний слой) проб со шкалой стандартов.
Концентрацию нитробензотрифторида в мг/м
воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество нитробензотрифторида, найденное в определяемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979