МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ЭМУЛЬСИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕРФЕНИЛОВ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1485-76
I. Общая часть
1. Определение основано на различной растворимости терфенилов (ТФ) в воде и органических растворителях.
2. Чувствительность определения - 10 мкг в определяемом объеме раствора.
3. Определению мешают ароматические углеводороды.
4. Предельно допустимая концентрация ТФС, ГТФ и ИПМТФ в воздухе - 5 мкг/м, ПТФ - 10 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
ГТФ, перегнанный, температура кипения 300 °С.
ТФС, перегнанный, температура кипения 290 °С.
ИПМТФ, перегнанный, температура кипения - 390 °С.
ПТФ, перекристаллизованная, температура кипения 330 °С.
Стандартный раствор терфенилов N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл этилового спирта (96°) и взвешивают на аналитических весах, добавляют 0,1-0,2 мл ГТФ, или ТФС, или ИПМТФ, или ПТФ и взвешивают вторично. По разности между вторым и первым весами определяют навеску терфенилов в 1 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий в 1 мл 100 мкг/мл терфенилов, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение двух недель. Для приготовления стандартных растворов используют предварительно очищенные возгонкой продукты.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-51*.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, х.ч., 5%-ный раствор.
6. Применяемые посуда и приборы.
Фильтры АФА-ХЛ-20.
Реометры на скорость от 1 до 15 л/мин.
Патрон металлический.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Пробирки колориметрические с притертой пробкой.
Пипетки емкостью 1, 2 и 10 мл.
Колбы мерные емкостью 50-100 мл.
Фотоколориметр (ФЭК-56).
Водяная баня.
III. Отбор пробы воздуха
7. Для улавливания паров терфенилов исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, содержащих 10 мл этилового спирта. Перед поглотителем ставится патрон с фильтром для задержания аэрозоля, который не анализируется.
Для улавливания аэрозоля воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон. Следует отобрать 20-50 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр переносят в стакан и дважды обрабатывают по 5 мл этилового спирта. Фильтр отжимают стеклянной палочкой.
Для анализа из каждого поглотителя и раствора, полученного после обработки фильтра, отбирают по 2 мл в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.33.
Таблица 33
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Содержание вещества, мкг |
Этиловый спирт, |
Стандартный раствор N 2, мл |
1 |
0 |
2 |
0 |
2 |
10 |
1,9 |
0,1 |
3 |
20 |
1,8 |
0,2 |
4 |
30 |
1,7 |
0,3 |
5 |
40 |
1,6 |
0,4 |
6 |
50 |
1,5 |
0,5 |
7 |
60 |
1,4 |
0,6 |
8 |
70 |
1,3 |
0,7 |
9 |
80 |
1,2 |
0,8 |
10 |
90 |
1,1 |
0,9 |
Затем в пробирки шкалы и пробы прибавляют по 8 мл 5%-ного раствора соляной кислоты. Через 15 мин пробы сравнивают со шкалой стандартов или замеряют оптическую плотность на фотоколориметре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм.
При содержании в воздухе аэрозоля и паров терфенилов результаты суммируются.
Концентрацию терфенилов в мг/м воздуха вычисляют по формуле
,
где - количество терфенилов, найденных в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл:
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979