ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАМИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1238-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения диамина в воздухе при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии диамина (4,4
-диаминодициклогексилметана) с 2,4-динитрохлорбензолом.
2. Минимально определяемое количество - 1 мкг диамина в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают алифатические амины и аминоциклические соединения.
4. Предельно допустимая концентрация диамина не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор диамина N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением в 0,01 н. растворе соляной кислоты 10 мг диамина в мерной колбе.
Стандартный раствор диамина N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз 0,01 н. раствором соляной кислоты.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. и 10%-ный растворы.
Натрий углекислый, ГОСТ 84-41, 8%-ный раствор.
Спирт этиловый, 96%-ный, ГОСТ 10749-64.
2,4-Динитрохлорбензол, 5%-ный спиртовой раствор.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспиратор.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм, с притертыми пробками.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59.
Баня водяная.
III. Отбор проб воздуха
Воздух протягивают со скоростью 1 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты.
Для анализа следует отобрать 10 л воздуха.
IV. Описание определения
Содержимое поглотителей количественно переносят в колориметрические пробирки и доводят объем жидкости до 4 мл 0,01 н. раствором соляной кислоты. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл.4.
Таблица 4
Шкала стандартов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
Стандартный раствор N 2, мл, 10 мкг/мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
Стандартный раствор N 1, мл |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
Соляная кислота, 0,01 н. раствор, мл |
4,0 |
3,9 |
3,8 |
3,6 |
3,4 |
3,2 |
3,0 |
3,8 |
3,6 |
3,4 |
3,2 |
3,0 |
Содержание диамина, мкг |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
Во все пробирки шкалы и проб вносят по 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола. Содержимое пробирок взбалтывают и пробирки помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения прибавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. Жидкость интенсивно взбалтывают. В присутствии диамина нижний хлороформный слой окрашивается в желтый цвет. Через 20 мин сравнивают окраску проб со стандартной шкалой.
При хранении шкалы в пробирках с притертыми пробками шкала устойчива в течение 2 недель.
Концентрацию диамина в мг/м
воздуха вычисляют по формуле
,
где 
- количество диамина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976