ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГИДРОБЕНЗИЛОВОГО ЭФИРА
ЦИКЛОГЕКСЕНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1255-75
    
    
    Настоящие технические условия распространяются на методы определения содержания тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты (ТГБЭ) в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
    
    

I. Общая часть

    1. Метод основан на выделении ТГБЭ с помощью тонкослойной хроматографии на силикагеле с последующим его гидролизом и конденсацией образовавшегося соединения с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты. На хроматограмме продукт реакции обнаруживается в виде пятен красно-бурого цвета с характерным 0,5±0,05.
    
    2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Определению не мешают тетрагидробензальдегид, 1,1-бис(оксиметил)циклогексен-3, и другие эфиры.
    
    4. Предельно допустимая концентрация ТГБЭ - 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, перегнанный.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Гипс медицинский, ГОСТ 4746-49.
    
    Силикагель марки КСК-3,5. Силикагель измельчают в шаровой мельнице в течение 10 ч и отбирают фракцию, прошедшую через сито с диаметром отверстий 0,05 мм.
    
    Основной стандартный раствор ТГБЭ. Коническую колбочку со шлифом, содержащую 5 мл этилового спирта, взвешивают на аналитических весах, прибавляют 1 каплю ТГБЭ, взвешивают повторно и рассчитывают содержание ТГБЭ в 1 мл. Из этого раствора разбавлением спиртом готовят серию рабочих стандартных растворов, содержащих соответственно 10; 20; 40; 80; 100 мкг ТГБЭ в 1 мл. Для приготовления стандартной хроматографической шкалы берут по 0,2 мл из каждого рабочего раствора, что соответствует 2; 4; 8; 16; 20 мкг ТГБЭ.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-66, концентрированная.
    
    Диэтиловый эфир (для наркоза), ГОСТ 6265-52.
    
    Смесь концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира 1:1 готовят, смешивая равные количества диэтилового эфира и концентрированной серной кислоты.
    
    п-Диметиламинобензальдегид, ГОСТ 2679-61, перекристаллизованный дважды из диэтилового эфира. 0,25 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в 50 мл смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира в соотношении 1:1 (проявительный раствор). Реактив хранят в темной склянке не более трех дней.
    
    Подвижный растворитель: бензол, ГОСТ 5789-69.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Пластины стеклянные размером 130х150 мм. Для приготовления пластин смешивают 14 г силикагеля, 1 г гипса и 50 мл дистиллированной воды. Встряхивают в течение 20 мин. Полученную массу равномерным слоем наносят на тщательно вымытые пластины из расчета 1 г силикагеля на 60 см площади. Сушат на строго горизонтальной поверхности (контролируется уровнем) в течение суток и хранят в эксикаторе с пришлифованной крышкой.
    
    Камера хроматографическая - сосуд цилиндрической формы с пришлифованной крышкой, высотой 165 мм и диаметром 140 мм.
    
    Эксикатор с пришлифованной крышкой.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 и 0,2 мл, с оттянутыми концами.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1 и 5 мл.
    
    Мельница шаровая.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 и 100 мл.
    
    Колбы конические со шлифами, емкостью 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.
    
    Поглотительные приборы Зайцева, калиброванные на 0,2-0,3 мл.
    
    Насос водоструйный или масляный форвакуумный.
    
    Электроаспиратор.
    
    Весы аналитические.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Сито металлическое с диаметром отверстий 0,05 мм.
    
    Стол с уровнем.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 0,2-0,3 л/мин протягивают через охлажденный льдом калиброванный микропоглотитель, заполненный 3 мл этилового спирта. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 6 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Пробу в поглотителе упаривают под водоструйным или форвакуумным насосом до 0,3 мл. На стеклянную пластину, покрытую слоем сорбента, отступив на 1,5 см от нижнего края, где намечается линия старта, наносят с помощью микропипетки на расстоянии друг от друга 1 см пробу, затем по 0,2 мл рабочих стандартных растворов и 0,2 мл этилового спирта (контроль).
    
    Пластину подсушивают при комнатной температуре и помещают в хроматографическую камеру, в которую наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластина погрузилась на 5 мм. После подъема жидкости на высоту 11 см пластину вынимают из камеры и сушат в течение 5 мин в сушильном шкафу при температуре 150 °С. Затем пластину опрыскивают из пульверизатора проявительным раствором и снова помещают в сушильный шкаф на 15 мин. Измеряют площадь появившихся красно-бурых пятен с 0,5±0,05, строят график зависимости площади пятна от концентрации стандартного раствора на той же пластине и по графику определяют концентрацию ТГБЭ в пробе.
    
    Концентрацию ТГБЭ в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

где - количество ТГБЭ, определяемое в пробе, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976