МУК 4.1.1584-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2,6-диметил-N-диэтиламиноацетанилида гидрохлорида (лидокаина)
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

CHNOCl

М.м. 288,8

    Лидокаин - белый кристаллический порошок. 125-126 °С. Растворим в воде, этаноле, ацетоне, хлороформе. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Определение основано на реакции лидокаина с кислотно-основным индикатором - бромкрезоловым пурпуровым водорастворимым (БКП) и спектрофотометрическом измерении продукта реакции при 480 нм. В интервале концентраций лидокаина 5,0-50 мкг/мл выполняется закон Бугера-Ламберта-Бэра.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации лидокаина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Определению не мешают пары этанола, ацетона и хлорида водорода. Метод избирателен на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ±20%.
    
    Время выполнения измерения 45 минут, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр СФ-26, ГОСТ 15150-69.
    
    Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88E*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Аспирационное устройство, модель 822 - ТУ 64-1-862-72.
    
    Фильтродержатели - ТУ 95-72-05-77.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл - ГОСТ 25336-82Е.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл - ГОСТ 29227-91.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 и 500 мл - ГОСТ 1770-74Е.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Лидокаин, ч.д.а. 99%
    
    Бромкрезоловый пурпуровый водорастворимый, ч.д.а. - ТУ 6-09-2425-77
    
    Гидроксид натрия х.ч., ГОСТ 4328-77
    
    Лимонная кислота, х.ч., ГОСТ 3652-69
    
    Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77
    
    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76
    
    Цитратный буфер (рН 3,5). В мерную колбу вместимостью 500 мл помещают 10,507 г лимонной кислоты, приливают 100 мл 1 н раствора гидроксида натрия, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Переносят 234 мл полученного раствора в другую колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки 0,1 н соляной кислотой и перемешивают. Срок хранения - 2 недели.
    
    Бромкрезоловый пурпуровый (0,1% раствор). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,100 г бромкрезолового пурпурового водорастворимого, приливают 99,9 мл бидистиллированной воды и перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.
    
    Вода бидистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Основной стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл, готовят растворением 0,100 г лидокаина в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Рабочий стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бидистиллированой водой. Раствор используют свежеприготовленным.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 2 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух суток) готовят согласно таблице:
    
    

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленный градуировочный раствор добавляют 2 мл цитратного буфера и 0,5 мл 0,1% раствора бромкрезолового пурпурового.
    
    Градуировочные растворы перемешивают, через 5 мин экстрагируют каждый раствор 4 мл хлороформа в течение 2 мин, после разделения слоев водный (верхний) слой отбрасывают, а к хлороформному добавляют 0,5 мл чистого хлороформа. Измеряют оптическую плотность хлороформных растворов на спектрофотометре при длине волны 480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к хлороформному экстракту раствора сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей хлороформных экстрактов градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 20 мл воды, перемешивают 5-10 мин. Экстракцию проводят дважды, объединенные экстракты упаривают до 7,5 мл. Степень десорбции составляет 98-99%. Затем добавляют 2 мл цитратного буферного раствора и 0,5 мл 0,1% раствора индикатора бромкрезолово-пурпурного водорастворимого. Смесь перемешивают 5 мин и экстрагируют в течение 2 мин 4 мл хлороформа. Хлороформ отделяют, добавляют 0,5 мл чистого хлороформа и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным экстрактом из раствора, не содержащего исследуемого вещества, используя чистый фильтр.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).