МУК 4.1.1585-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
0,0-диметилметилфосфоната (метаран) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    
    Метаран - бесцветная жидкость, плотностью 1,165 г/см, т.кип., 181 °С, давление насыщающих паров при 20 °С 0,9 мм рт. столба, растворима в воде, спиртах, хлорированных углеводородах.
    
    В воздухе находится в виде паров. Всасывается через кожу, обладает антихолинэстеразным действием и общетоксическим действием на паренхиматозные органы, особенно печень.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы - 0,001 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10,0 мг/м.
    
    Измерению не мешает метанол, хлористый метил, диметилфосфит, хлористый водород.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 20 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Хроматограф с термоионным детектором.
    
    Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1,0 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Газовая пипетка вместимостью 1,0-1,5 л, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Шприцы стеклянные вместимостью 1,0, 2,0, 5,0 и 100 мл, ГОСТ 25336-82E.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 25706-83.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 8309-57.
    
    Вакуумная установка, ТУ 25-11-917.76.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    Метаран - 99% чистоты, ТУ 6-00-0210054-011-91.
    
    Готовая насадка - 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,2-0,25 мм), производство фирмы "Лахема".
    
    Газообразные азот осч, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-88*, воздух, ГОСТ 1182-73 в баллонах с редукторами.
______________
    * Вероятно ошибка оригинала. На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3022-80. - Примечание изготовителя базы данных.     
    
    

Отбор пробы воздуха

    Отбор проб воздуха проводят в стеклянные шприцы вместимостью 100 мл. Шприц промывают 10 раз анализируемым воздухом, затем отбирают 100 мл воздушной пробы и отверстие шприца закрывают заглушкой.
    
    Анализ проводят в день отбора пробы.
    
    

Подготовка к измерению

    Сухую, чистую стеклянную колонку заполняют готовой насадкой (5% ХЕ-60 на Хроматоне N-AW-DMCS) с помощью вакуума или механической вибрации. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты и устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя ее к детектору.
    
    Кондиционируют колонку в токе газа-носителя азота (скорость потока азота 30 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 50 до 180 °С со скоростью 10 град/час. Колонку выдерживают при конечной температуре 24 часа. После этого колонку охлаждают и подсоединяют к детектору.
    
    Стандартную паровоздушную смесь готовят в 1-1,5 литровой газовой пипетке, закрытой с обеих сторон заглушками. В вакуумированную газовую пипетку вносят микрошприцем точный объем метарана.
    
    Затем набирают 1 мкл вещества и, прокалывая резиновую трубку заглушки, вводят в вакуумированную газовую пипетку. Выдерживают некоторое время, вынимают иглу микрошприца и через ту же заглушку заполняют воздухом пипетку. Далее суммируют объем метарана, поступившего в пипетку из иглы микрошприца, с 1 мкл и, зная точный объем газовой пипетки и плотность вещества, рассчитывают массу метарана в 1 мл паровоздушной смеси.
    
    Градуировочные паровоздушные смеси (не менее пяти) с концентрациями от 0,0005 до 0,010 мкг/мл готовят в стеклянных шприцах вместимостью 100 мл путем соответствующего разбавления стандартной паровоздушной смеси воздухом.
    
    По 2 мл из каждой смеси вводят в испаритель хроматографа, проводя по 5 параллельных определений для каждой концентрации. Вычисляют площади пиков и строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от массы метарана в хроматографируемом объеме (мкг).     
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    2 мл из стеклянного шприца вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят массу метарана.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,