МУК 4.1.1586-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,6-диметил-3-метоксикарбонил-4-(3-нитрофенил)-5-этоксикарбонил-
1,4-дигидропиридина (нитрендипина) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
         
    

    
    
    Нитрендипин [2,6-Диметил-3-метоксикарбонил-4-(3-нитрофенил)-5 этоксикарбонил-1,4-дигидропиридин) - желтый или желтый с зеленоватым оттенком кристаллический порошок. 157-161 °C. Хорошо растворим в хлороформе, умеренно растворим в спирте, практически не растворим в воде.
    
    В воздухе заходится в виде аэрозоля.
    
    Нитрендипин является блокатором кальциевых каналов, обладает гипотензивной и антиангиональной активностью.
    
    ПДК в воздухе 0,1 г/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на измерении светопоглощения растворов нитрендипина в этаноле при длине волны 354 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества составляет - 2 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации нитрендипина в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают соединения, используемые при получении нитрендипина. Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) 20 мин.     
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74Е вместимостью 25, 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1 и 5 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Нитрендипин с содержанием основного вещества не менее 98%.
    
    Спирт этиловый - ректификат, ГОСТ 18300-72, ХЧ.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,0500 г нитрендипина в этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней при хранении в темноте.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этанолом перед использованием.
    
    Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 дня.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волн 354 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему нитрендипина (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: по средним значениям оптических плотностей растворов пяти шкал стандартов. На ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс соответствующие им величины концентрации нитрендипина (мкг/мл) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и дважды обрабатывают 5 мл этанола при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают на стенке стакана и удаляют. Степень десорбции 97%. Экстракты сливают в мерную пробирку с притертой пробкой, доводя объем до 10 мл.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию нитрендипина в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация нитрендипина в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).