МУК 4.1.1587-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,6-диметил-3-(2-метоксиэтоксикарбонил)-4-(3-нитрофенил)-5-изопропоксикарбонил-
1,4-дигидропиридина (нимодипина) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
         
    

    
    
    Нимодипин [2,6-диметил-3-(2-мeтoксиэтoкcикapбoнил)-4-(3-нитрофенил)-5-изопропоксикарбонил-1,4-дигидропиридин] - желтый или желтый с зеленоватым оттенком кристаллический порошок. Т плавления 123-127 °C. Хорошо растворим в хлороформе, умеренно в спирте, эфире, практически не растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Нимодипин является блокатором кальциевых каналов, обладает гипотензивной и антиангиональной активностью.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на измерении светопоглощения растворов нимодипина в этаноле при длине волны 260 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества составляет 0,8 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения нимодипина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 48 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 8,75 мг/м.
    
    Измерению не мешают соединения, используемые при получении нимодипина. Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) 20 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр, СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 25, 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1-5 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Нимодипин, с содержанием основного вещества не менее 98%.
    
    Спирт этиловый - ректификат, ГОСТ 18300-87, ХЧ.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,0500 г нимодипина в этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней при хранении в темноте.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этанолом перед использованием.
    
    Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 48 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 дня.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 260 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему нимодипина (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график по средним значениям оптических плотностей растворов пяти шкал стандартов. На ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации нимодипина (мкг/мл) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и трижды обрабатывают 5 мл этанола при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают на стенке стакана и удаляют. Степень десорбции 98%. Экстракты сливают в мерный цилиндр с притертой пробкой, доводя объем до 15 мл.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию нимодипина в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация нимодипина в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).