МУК 4.1.1589-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-диметил-
пропандиола-1,3 (неопентилгликоля) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

    
    
    Неопентилгликоль - твердое вещество со слабым запахом, температура плавления 126 °С, хорошо растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Определение основано на получении окрашенных продуктов концентрации неопентилгликоля с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты с последующим фотометрированием при 440 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения содержания неопентилгликоля в анализируемом объеме пробы 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации неопентилгликоля в воздухе 5,0 мг/м (при отборе 8 л воздухе).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 мг/м до 37,5 мг/м.
    
    Методика специфична в условиях производства неопентилгликоля.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20,0%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр, СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера, ГОСТ 6755-73*.
______________
    * Действует ГОСТ 6755-88. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74E.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.     
    

Реактивы, растворы, материалы

    Неопентилгликоль, с содержанием основного вещества не менее 98%, СП 5-08-73.
    
    Серная кислота (d=1,84) х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор 3:1 (по объему).
    
    П-диметиламинобензальдегид МРТУ 6-09-634-…..* 5%-ный раствор в растворе серной кислоты 3:1. Для анализа применяют свежеприготовленный раствор.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг неопентилгликоля в мерной колбе вместимостью 25 мл в растворе серной кислоты 3:1. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией неопентилгликоля 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором серной кислоты 3:1. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3 дней.
    
    Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным раствором 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром АФА-ВП-10 и последовательно соединенного поглотительного прибора Рыхтера с 6 мл раствора серной кислоты 3:1. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 8 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 3 дня при хранении в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Градуировку выполняют не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    

Проведения измерения

    После отбора пробы содержимое поглотительного прибора переливают в пробирку, туда же помещают фильтр и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра 98%. Для анализа отбирают …..* мл раствора пробы. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Количественное определение неопентилгликоля в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентраций

    Концентрацию неопентилгликоля "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
    - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).