МУК 4.1.1590-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций дифенил-
(п-третбутилфенил)фосфата (основного компонента масла "Турбомас")
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

    
    
    Дифенил - (п-третбутилфенил)фосфат - маслянистая жидкость без цвета и запаха, =1,15 г/см, 450 °С при 760 мм рт.ст., не растворим в воде, легко растворим в этаноле, ацетоне, бензоле. При обычной температуре устойчив к действию кислот, слабо реагирует с щелочами.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 10,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 до 100,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают органические спирты, кислоты, эфиры.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, Цвет-500М.
    
    Колонка стеклянная длиной 1,5 м и диаметром 2 мм.
    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
    
    Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-88E*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Микрошприц MШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
______________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

    Бюксы, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.
    
    

Растворы, реактивы, материалы

    Дифенил - (п-третбутилфенил)фосфат, с содержанием основного вещества не менее 95%.
    
    Бутанол-1, ГОСТ 6006-78, чда.
    
    Хроматон N-AW-DМСS, фракция 0,20-0,25 мм, пропитанный 5% SЕ-30.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, воздух ГОСТ 17433-80, водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл бутанола добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки бутанолом. Рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл раствора (с учетом % содержания вещества).
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в бутаноле.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение одного месяца.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 0,1 до 2,0 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в бутаноле стандартного раствора N 2. Градуировочные растворы сохраняются две недели.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
    
    Фильтры с отобранными пробами помещают в бюксы или пробирки с пришлифованными пробками. Пробы могут храниться в стеклянных пробирках с притертыми пробками в темном прохладном месте в течение 1 месяца.     
    

Подготовка к измерению

    Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, кондиционируют в термостате хроматографа, не подсоединяя ее к детектору, при скорости газа носителя 30 л/мин по следующей схеме: 1 час - 100 °С, 1 час - 150 °С, 1 час - 200 °С, 1 час - 250 °С, 24 часа - 280 °С. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
    
    Для построения градуировочного графика по 1 мкл каждого градуировочного раствора (что соответствует 0,1 до 2,0 мкг вещества) вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, проводя не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от содержания вещества (мкг).
    
    Проверку градуировочного графика осуществляют при изменении условии анализа, но не реже 1 раза в месяц.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 5 мл бутанола и выдерживают при комнатной температуре 10 мин, периодически перемешивают. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%. 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.
    
    Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).