МУК 4.1.1596-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
метилцеллюлозы водорастворимой (МЦ-100) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Метилцеллюлоза водорастворимая (МЦ-100) - содержит: 26-33% метоксильных групп, степень замещения 1,5-2,0. Волокнистый материал белого цвета с желтоватым или сероватым оттенком с температурой плавления 295-305 °С (с разложением). Растворимость метилцеллюлозы в воде зависит от степени этерификации: в холодной воде растворим препарат, содержащий от 14 до 33 метоксильных групп; растворима в спирте, а в горячей воде растворима низкомолекулярная метилцеллюлоза.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Малотоксичное соединение. Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м. 4 класс опасности.
    
    

Характеристика метода

    Метод определения основан на взаимодействии метилцеллюлозы с антроном в среде серной кислоты с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 590 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 30 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 до 50 мг/м .
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20,.....*%.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки вещества.
    
    Определению не мешают пропиленгликоль, монохлоруксусная кислота; мешает - гидроксипропилметилцеллюлоза.
    
    Время проведения измерения 2 часа 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование аналогичного прибора такого же класса точности).
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82E.
    
    Выпарительные чашки глубокие фарфоровые, вместимостью 10 мл, ГОСТ 9147-80Е.
    
    Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Воронки химические, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    Метилцеллюлоза водорастворимая (МЦ-100), ТУ 6-05-1857-78.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 95%.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор в соотношении (9:1) по объему. (К 10 мл дистиллированной воды добавляют 90 мл серной кислоты.)
    
    Антрон, ч., ТУ 6-09-1570-77. 0,2% раствор антрона в растворе серной кислоты в соотношении (9:1) по объему. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией метилцеллюлозы водорастворимой 500 мкг/мл. 0,055 г вещества растворяют в смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при температуре 60-70 °С в течение 10 минут. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1). Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух часов) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы переносят в фарфоровые чашки, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Сухой остаток тщательно растирают стеклянной палочкой, приливают 2 мл раствора серной кислоты в соотношении (9:1) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Охлаждают, приливают 4 мл 0,2% антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане, до появления темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают стеклянной палочкой.
    
    Через 10 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по шести точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждого раствора.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку с пришлифованной пробкой, прибавляют 5 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) и помещают на водяную баню, нагретую до 60 °С, на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Раствор переносят в выпарительную фарфоровую чашку. Фильтр еще раз заливают 2 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты (1:1) и помещают на водяную баню, нагретую до 60 °С, на 10 минут. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Растворы объединяют в выпарительной фарфоровой чашке, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Степень десорбции вещества с фильтра 95%.
    
    Сухой остаток тщательно растирают стеклянной палочкой, приливают 2 мл раствора серной кислоты в соотношении (9:1) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, приливают 4 мл 0,2% раствора антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане до появления темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают стеклянной палочкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания метилцеллюлозы водорастворимой проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию метилцеллюлозы водорастворимой "" в воздухе в (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,