МУК 4.1.1598-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
надуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Надуксусная кислота (НУК; гидроперекись уксусной кислоты; перуксусная кислота; гидропероксид уксусной кислоты) - жидкость с резким запахом, плотностью 1,226 г/см, 0,1 °С, 105-110 °C. Растворима в воде и органических растворителях. Сильный окислитель.
    
    В воздухе находится в виде паров. Сильно раздражает кожу и слизистые оболочки.
    
    ОБУВ в воздухе 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Методика основана на окислении надуксусной кислотой йодида калия до йода, образовании последнего с KJ одновалентного аниона J и измерении оптической плотности раствора при длине волны 350 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием в 1%-ный раствор уксусной кислоты.
    
    Нижний предел измерения массы вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 1,0 мг/м.
    
    Определению не мешают ацетальдегид и уксусная кислота. Мешают определению сильные окислители.
    
    Суммарная погрешность измерения надуксусной кислоты не превышает ±18,…..*%.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр СФ-26, ГОСТ 15150-69 или аналогичный прибор.
    
    Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-84.
    
    Кюветы кварцевые с толщиной поглощения 1 см, ГОСТ 20393-75.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки измерительные с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера, ГОСТ 6755-73*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6755-88. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    Надуксусная кислота, 40%-ный раствор в воде.
    
    Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74, насыщенный раствор.
    
    Уксусная кислота, ч.д.а, ГОСТ 61-75, 1%-ный и 5%-ный растворы.
    
    Стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят примерно 15 мл дистиллированной воды и взвешивают, вносят несколько капель раствора надуксусной кислоты, снова взвешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Вычисляют навеску и рассчитывают концентрацию НУКа в растворе с учетом ее процентного содержания. Стандартный раствор устойчив в течение 7 дней.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией НУКа 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией НУКа 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой.
    
    Стандартные растворы N 1 и N 2 устойчивы в течение суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 3,0 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, заполненных 5 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты. Поглотительные приборы охлаждают смесью вода+лед.
    
    Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы устойчивы в течение суток.
    
    

Подготовка к измерению

    Шкалу градуировочных растворов готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    К каждому градуировочному раствору добавляют по 1,0 мл 5%-ного раствора уксусной кислоты и 0,05 мл насыщенного раствора йодистого калия, тщательно перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 360 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1,0 см, относительно контрольного раствора (раствор N 1 по таблице).
    
    По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат оптическую плотность, а на оси абсцисс - массу НУКа в пробе в мкг.
    
    

Проведение измерений

    Содержимое поглотительных приборов объединяют и перемешивают. Отбирают 5 мл раствора, добавляют 0,05 насыщенного раствора йодистого калия и далее проводят анализ аналогично градуировочным растворам.
    
    По градуировочному графику находят массу НУКа в 5 мл раствора.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию надуксусной кислоты "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - масса вещества в анализируемом объеме пробы, мкг, найденная по градуировочному графику;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем, воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).