МУК 4.1.1600-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации октафторпропана
в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Октафторпропан - бесцветный газ без запаха, негорючий, озонобезопасный, - 36,8 °С, плотность - 7,631 г/см (20 °С). Мало растворим в спирте, не растворим в воде. Октафторпропан является компонентом хладона-М, состоящего из 95% октафторпропана и 5% шестифтористой серы.
    
    Октафторпропан слаботоксичен, в высоких концентрациях вызывает удушье.
    
    Предельно-допустимая концентрация в воздухе 3000 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме 1,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации в воздухе 1000 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 до 20000 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения ±12%.
    
    Определению не мешают другие фтористые углеводороды.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Хроматограф газовый с пламенно-ионизационньм детектором Хром 5 или другой подобного типа.
    
    Хроматографическая колонка стальная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Силикагель "Силипор 200", фракция 0,16-0,2 мм - насадка хроматографической колонки.
    
    Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-868-80, вместимостью 1, 2, 10 и 100 мл.
    
    Бутыль стеклянная вместимостью 5 л.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Октафторпропан, ТУ 2430-008-4825384-98.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 1182-74 в баллонах с редукторами.
    
    Стандартная газовоздушную смесь N 1 октафторпропана. Смесь готовят путем внесения 15 мл газообразного вещества шприцем в вакуумированную бутыль объемом 5 л. Выравнивают давление внутри бутыли с атмосферным и перемешивают с помощью шариков из фольги, помещенных в бутыль. Концентрацию вещества в мг/м рассчитывают, исходя из плотности анализируемого газа по формуле:
    

,

    
где - объем газа, внесенного в бутыль, мл;
    
     - плотность газа, мг/мл;
    
     - объем бутыли, л.
    
    Смесь хранится в течение суток.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины хроматографического сигнала от массы анализируемого вещества в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием серии градуировочных смесей с концентрациями октафторпропана, которые готовят соответствующим разбавлением стандартной смеси N 1 воздухом в шприцах вместимостью 100 мл согласно таблице 1. Смеси хранятся в течение трех часов.
    
    

Таблица 1. Воздушные смеси для установления градуировочной характеристики при определении октафторпропана

    
    
    Для построения градуировочного графика по 1 мл каждой смеси вносят с помощью шприца в хроматограф. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

         
    На полученной хроматограмме измеряют высоты пиков с помощью линейки при анализе 5-ти смесей разных концентраций, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждой смеси, и строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (в мм) от количества компонента в пробе (в мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Отбор проб воздуха

    Пробы воздуха отбирают в газовые пипетки, через которые пропускают десятикратный объем анализируемого воздуха. Срок хранения отобранных проб 2-3 часа.     
    

Проведение измерения

    Пробу воздуха из пипетки отбирают медицинским шприцем объемом 1 мл и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Анализируют в тех же условиях, что и градуировочные смеси. Количественное определение содержания анализируемого вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию октафторпропана "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
    

,