МУК 4.1.1604-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
тетрабората натрия (бура) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Тетраборат натрия (бура) - белый кристаллический порошок. Умеренно растворим в холодной, очень хорошо - в горячей воде. При нагревании теряет кристаллическую воду и плавится, плотность - 1,69-1,72 г/см.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии тетрабората натрия с хинализарином в кислой среде при длине волны 590-620 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания тетрабората натрия в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 мг/м до 50 мг/м.
    
    Определению мешают нитраты, фториды, германий.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%.
    
    Время выполнения измерения 60 мин, включая отбор проб 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр СФ-26
    
    Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72
    
    Фильтродержатель, ТУ 95.7205-77
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79
    
    Термометр, ГОСТ 215-73
    
    Барометр, ГОСТ 23696-79
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 50 и 100 мл
    
    Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 5 и 10 мл
    
    Пробирки градуированные на 20 мл, ГОСТ 1770-74Е
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл
    
    Палочки стеклянные.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Тетраборат натрия, х.ч., ГОСТ 4199-76
    
    Серная кислота, х.ч. (плотность 1,82-1,84), ГОСТ 4204-77
    
    Серная кислота, разбавленная 9:1 (по объему)
    
    Хинализарин, МРТУ 6-09-5251-68; 0,01% раствор в серной кислоте, разбавленной 9:1
    
    Стандартный раствор N 1 тетрабората натрия с концентрацией 0,1 мг/мл: 0,0100 г тетрабората натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в серной кислоте, разбавленной 9:1. Раствор устойчив 2 недели.
    
    Стандартный раствор N 2 тетрабората натрия с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 серной кислотой (9:1). Раствор устойчив 5 дней.
    
    Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
    
    Пробы сохраняются в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы добавляют по 1,0 мл 0,01% раствора хинализарина, перемешивают содержимое пробирки. Через 10 минут фотометрируют при длине волны 590-620 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). График строят по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений каждого раствора. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл серной кислоты (9:1). Через несколько минут отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. 5 мл полученного раствора переносят в пробирку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию тетрабората натрия "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание тетрабората натрия в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (Приложение 1).