МУК 4.1.1607-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций фенилгидразина
солянокислого (гидразинобензол солянокислый) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

    
    Фенилгидразин солянокислый (фенилгидразин гидрохлорид) - кристаллическое вещество с сильным специфическим запахом. Легко растворим в воде, соляной кислоте, растворим в этаноле. 240-241 °С с разложением.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает общетоксическим действием, относится ко II классу опасности.
    
    ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на реакции образования нитрозофенилгидразина при взаимодействии солянокислого фенилгидразина с азотистокислым натрием в кислой среде с последующей обработкой аммиаком и измерении оптической плотности раствора при 400 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотитель.
    
    Нижний предел измерения содержания солянокислого фенилгидразина в фотометрируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации солянокислого фенилгидразина в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций солянокислого фенилгидразина в воздухе от 0,05 до 0,5 мг/м.
    
    Определению мешают фенол, крезол и N-замещенные анилины.
    
    Суммарная погрешность измерений не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор пробы, около 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр СФ-26 или фотоэлектроколориметр.
    
    Электроаспиратор ЭА-1, ГОСТ 95 10052-84* или аналогичный.
_________________
    * Номер стандарта соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Весы лабораторные ВЛР-200, ГОСТ 24104-88E*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74E.
    
    Баня водяная лабораторная, ТУ 64-1-7850-76.
    
    Поглотители Рыхтера, ГОСТ 6755-73*.
______________
    * Действует ГОСТ 6755-88. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    Фенилгидразин солянокислый, ГОСТ 5834-73, ч.д.а.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 1% водный раствор.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, разбавленная водой (1:3).
    
    Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, ч.д.а., 10%-ный раствор.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, разбавленный водой (1:49).
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией фенилгидразина солянокислого 400 мкг/мл готовят растворением 40 мг вещества в разбавленном водой спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение недели.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водным раствором спирта.
    
    Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 3-х дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и поглотитель Рыхтера с 4 мл этилового спирта (1:49) при охлаждении (лед+вода).
    
    Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами помещают в пробирки с пришлифованными пробками.
    
    Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    В полученные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл раствора серной кислоты в воде (1:3), перемешивают, по 1 мл 1%-ного водного раствора азотистокислого натрия, перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 минут. Затем пробирки охлаждают до комнатной температуры и доливают объем раствора до метки 6 мл 10%-ным водным раствором аммиака. Через 15 минут растворы фотометрируют при длине волны 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенилгидразина солянокислого в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят один раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    После отбора объем в поглотителе доводят до 4 мл этанолом (1:49).
    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и заливают содержимым поглотителя, оставляют на 10-15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98%.
    
    Далее обработку проводят аналогично анализу градуировочных растворов. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное содержание фенилгидразина солянокислого в растворе (мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентраций

    Концентрацию фенилгидразина солянокислого "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
    

,