Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/638.htm

    
    МУК 4.1.1610-03


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации ципрофлоксацина
гидрохлорида моногидрата в воздухе рабочей зоны методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии


Дата введения: с момента утверждения


    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    



    
    
    
    
    
    
    
    
    
    
    
    


CHONClF



М.м. 385,82

    
    

    Ципрофлоксацина гидрохлорид моногидрат [ЦГМ, 1-циклопропил-6-фтор-1,4-дигидро-4-оксо- 7-(1-пиперазинил)-3-хинолинкарбоновой кислоты моногидрохлорид моногидрат] - кристаллическое вещество белого или кремового цвета, 306 °С, растворимо в воде, плохо растворимо в этиловом спирте и других органических растворителях.

         
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ЦГМ обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания ЦГМ в хроматографируемом объеме раствора 0,004 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации ЦГМ в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 25 мг/м.
    
    Определению не мешают 3-хинолинкарбоновая кислота, соляная кислота.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) составляет 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Хроматограф жидкостной микроколоночный со спектрофотометрическим детектором "Милихром".
    
    Хроматографическая колонка стальная КАХ-44-3, 50х2 мм, заполненная сорбентом Сепарон С18, фракция 5 мм.
    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
    
    Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88E*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки вместимостью от 0,2 до 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    ЦГМ, содержание основного вещества не менее 97%.
    
    Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии", ТУ-6-09-14-2167-84.
    
    Калий дигидрофосфат, "х.ч.", ГОСТ 4198-75.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    Стандартный раствор N 1 ЦГМ в элюенте концентрацией 1 мг/мл готовится растворением 50 мг вещества в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Состав элюента: 20 ммоль KНРО - ацетонитрил, 7:3, (рН=4).
    
    

Подготовка к измерению

    Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
    
    Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием .....* и серии градуировочных растворов с концентрациями 200, 100, 25, 10 и 2 мкг/мл, которые готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ЦГМ. Растворы помещают в пробоотборное устройство хроматографа.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

состав элюента:

20 ммоль KНРO - ацетонитрил, 7:3, (рН=4)

скорость потока элюента

100 мкл/мин

объем вводимой пробы

2 мкл

длина волны спектрофотометра

276 нм

время удерживания ЦГМ

5 мин

         
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-ти растворов разных концентраций, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждого раствора, и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в течение месяца.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл элюента. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин и сливают его в другую пробирку. Аналогичным образом проводят повторную экстракцию с фильтра и объединяют растворы. Хроматографирование раствора пробы проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию ЦГМ "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание анализируемого вещества в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).