МУК 4.1.1524-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации валидола
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Валидол - является раствором ментола (27%) в ментиловом эфире изовалериановой кислоты (73%). Маслянистая жидкость уд. вес 0,89. Хорошо растворим в этаноле, растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции валидола с п-диметиламинобензальдегидом при 540 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в спирт и на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации валидола  - 10 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации валидола в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 1 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций валидола 1 мг/м - 50 мг/м.
    
    Определению не мешает этиловый эфир -бромизовалериановой кислоты. Метод специфичен в условиях производства валидола.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±23,58%.
    
    Время выполнения измерения 45 минут, включая отбор проб.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр, СФ-26
    
    Аспирационное устройство. ГОСТ 17.2.6.01-86*
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Фильтродержатель, ТУ 95.7205-77.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Термометр, ГОСТ 215-73.
    
    Барометр, ГОСТ 23696-79.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 29227-91 вместимостью 2, 5, 10 мл.
    
    Пробирки колориметрические, вместимостью 20 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Палочки стеклянные.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Валидол ВФС 421883-89.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 18300-87, х.ч.
    
    Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-77.
    
    Пара-диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77.
    
    Р-р п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте 1% свежеприготовленный.
    
    Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.
    
    Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл этанола вносят 2-3 капли валидола, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этанолом. Рассчитывают концентрацию валидола в 1 мл раствора. Срок хранения раствора в холодильнике 10 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией валидола 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра и последовательно соединенного поглотительного прибора с 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор со спиртом охлаждают водой со льдом.
    
    Для определения 1/2ПДК валидола следует отобрать 50 л воздуха. Длительность хранения проб не более суток.
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    К градуировочным растворам приливают по 3 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида (приливают осторожно, по стенке пробирки). Перемешивают содержимое пробирок. Через 20 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительного прибора переносят в стаканчик, туда же на 5 минут помещают фильтр, периодически перемешивают стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества 97%. Общий объем пробы составляют 5 мл*. Для анализа берут 5 мл*.
_______________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение валидола в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию валидола () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - концентрация валидола в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).