Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/810.htm

    
МУК 4.1.1152-02

    
    
Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций Этоксилата изодецилового спирта (ТРЕНДА 90)
в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом

    
    
Дата введения 2003-01-01

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
    
    

1. Вводная часть

    
    Фирма производитель: Дюпон де Немур (Швейцария).
    
    Торговое название: ТРЕНД 90.
    
    Действующее вещество: этоксилат изодецилового спирта.
    
    Альфа-изодецил-омега-гидроксиполи(оксиэтилен).
    

    

НО)СНО

    М. м. (средняя) 456

    
    Прозрачная жидкость с легким запахом.
    
    Точка помутнения (для 1%-ного водного раствора): 52-57 °С.
    
    Температура потери текучести: -17 °С.
    
    Давление паров при 37,8 °С: 3,3 кПа.
    
    Хорошо растворим в воде, изопропаноле и этаноле, не растворим в ксилоле и минеральном масле. рН 1%-ного водного раствора (25 °С) 5-7.
    
    Плотность при 25 °С: 0,99-1,01.
    
    Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде паров и аэрозоля.
    
    Краткая токсикологическая характеристика
    
    Острая пероральная токсичность:
    
    LD для крыс самцов - 3340 мг/кг, самок - 1720 мг/кг;
    
    Острая дермальная токсичность:
    
    LD для кроликов - более 2020 мг/кг;
    
    ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м.     


    Область применения препарата
    
    ТРЕНД 90 применяется в качестве активатора для ряда гербицидов, вносимых после появления всходов сорняков - ТИТУС, с.т.с. (250 г/кг), ХАРМОНИ, с.т.с. (750 г/кг), ГРАНСТАР, с.т.с. (750 г/кг), ЛОНДАКС, с.т.с. (600 г/кг), КАРИБУ, с.п. (500 г/кг).
    
    Этоксилат изодецилового спирта уменьшает поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию листвой. За счет этого препарат повышает гербицидный эффект и скорость воздействия, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.
    
    

2. Методика измерения концентраций Этоксилата изодецилового спирта
в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом

    
2.1. Основные положения

    
2.1.1. Принцип метода

    
    Методика основана на определении вещества спектрофотометрическим методом по реакции взаимодействия с n-диметиламинобензальдегидом после кипячения в концентрированной серной кислоте.
    
    Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием в серную кислоту. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
    

2.1 2. Избирательность метода

    
    В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы ТРЕНДА 90, а также гербицидов, применяемых при возделывании зерновых культур.
    
    Измерению не мешают метиловый и этиловый спирты, их сложные эфиры, формальдегид, ацетальдегид и окись этилена. Определению мешают высшие жирные спирты и их эфиры, фенолы и ацетон, если количество последнего в 10 раз превышает содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе.
    

2.1.3. Метрологическая характеристика метода (Р=0,95)

    
    

Число параллельных определений

6

Предел обнаружения в анализируемом объеме

5 мкг

Предел обнаружения в воздухе

0,35 мг/м (при отборе 16 л воздуха)

Диапазон определяемых концентраций

0,35-7,0 мг/м

Среднее значение определения

96,81%

Стандартное отклонение (S)

6,94%

Относительное стандартное отклонение (DS)

2,90%

Доверительный интервал среднего

7,46%

Суммарная погрешность измерения

не превышает 16%

2.2. Реактивы, растворы и материалы

Этоксилат изодецилового спирта, дв 99,8%

Серная кислота для пробы Савалля, чда

ГОСТ 4204-77

n-Диметиламино-бензальдегид, чда свежеприготовленный 5%-ный раствор в концентрированной серной кислоте

ТУ 6-09-3272-77

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство типа ЭА-1 или аналогичное

ТУ 25-11-1414-78

Барометр

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические типа ВЛА-200

ГОСТ 34104-80Е*

_____________

    * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 24104-80Е. - Примечание .


Водяная баня



Спектрофотометр с переменной длиной волны типа СФ-46 или аналогичный

ГОСТ 15150-69

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С

ГОСТ 215-73Е

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Поглотительные приборы Рихтера

ТУ 25-11-1081-75

Пробирки колориметрические, стеклянные, высотой 150 мм, внутренним диаметром 10-12 мм

ГОСТ 25336-82Е

Воронки химические, конусные, диаметром 34-40 мм

ГОСТ 25336-82Е

Груша резиновая



2.4. Отбор проб

    
    Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
    
    В течение 16 мин последовательно отбирают 2 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют в течение 8 мин через поглотительный прибор Рихтера, содержащий 5 мл концентрированной серной кислоты.
    
    Отобранные пробы хранятся при комнатной температуре не более 6 часов.
    

2.5. Подготовка к определению

    
2.5.1. Приготовление стандартных растворов

    
    Для приготовления основного стандартного раствора этоксилата изодецилового спирта на аналитических весах взвешивают мерную колбу вместимостью 100 мл, вносят в нее 0,1 мл этоксилата изодецилового спирта, повторно взвешивают и доводят концентрированной серной кислотой до метки. По разности между вторым и первым весом определяют массу навески этоксилата изодецилового спирта и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора концентрированной серной кислотой в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Для приготовления стандартного раствора N 2 с содержанием 10 мгк/мл в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл стандартного раствора N 1 и доливают концентрированной серной кислотой до метки.
    
    Стандартные растворы NN 1 и 2 устойчивы в течение 4 часов.
    

2.5.2. Построение градуировочного графика

    
    Градуировочный график строится на основании шкалы стандартов, приготовленной в колориметрических пробирках в соответствии с табл.1.
    
    

Таблица 1

    

Приготовление шкалы стандартов

Компоненты градуировочных растворов, их объем

N градуировочных растворов


1

2

3

4

5

6

Стандартный раствор N 2, мл

0,0

2,25

4,5

-

-

-

Стандартный раствор N 1, мл

-

-

-

0,9

2,25

4,5

Серная кислота, конц., мл

4,5

2,25

-

3,6

2,5

0,0

Содержание этоксилата изодецилового спирта, мкг

0

5

10

20

50

100

    
    
    В каждую пробирку шкалы стандартов вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане.
    
    По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно градуировочного раствора N 1.
    
    Окраска растворов устойчива 24 часа.
    
    Строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора (ед. ОП), или его пропускания (%), от содержания этоксилата изодецилового спирта в пробе (мкг).
    

2.6. Описание определения

    
    Содержимое поглотительных приборов (4,5 мл концентрированной серной кислоты*) переносят в колориметрические пробирки. В каждую пробирку вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане.

____________

    * Объем пробы, реально возможный для перенесения.
    
    По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно нулевой пробы (градуировочный раствор N 1). Окраска растворов устойчива 24 часа.
    

2.7. Обработка результатов анализа

    
    Содержание этоксилата изодецилового спирта рассчитывают по формуле:
    

, где

    
     - содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе воздуха, мг/м;
    
     - содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа;
    
     - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт.ст., температура 20 °С), дм.
    
    

3. Требования техники безопасности

    
    Следует соблюдать общепринятые регламенты безопасности при работе с кислотами, токсичными веществами, электронагревательными приборами в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемиологического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81).
    
    Особая осторожность необходима при отборе проб воздуха, транспортировке поглотителей с концентрированной серной кислотой, а также приготовлении растворов.
    
    

4. Разработчики

    
    Ракитский В.Н., член-кор. РАМН, проф., Федорова Н.Е., д.б.н., Юдина Т.В., проф., д.б.н.
    
    Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава (ФНЦГ им. Ф.Ф.Эрисмана).
    
    141000, г.Мытищи Московской обл., ул.Семашко, д.2.
    
    Телефон: (095) 586-12-76.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение остаточных количеств пестицидов
в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье
и объектах окружающей среды: Сборник методических
указаний. Выпуск 1. - М.: Федеральный центр
госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004