МУК 4.1.1157-02

    
    
Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации бета-цифлутрина в воздухе рабочей зоны
методом газожидкостной хроматографии

    
    
Дата введения 2003-01-01

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
    
    

1. Вводная часть

    
    Фирма производитель: Байер АГ (Германия).
    
    Торговое название: БЕТАБАЙТРОИД, БУЛЬДОК.
    
    Действующее вещество: бета-цифлутрин.
    
    (RS)--циано-4-фтор-3-феноксибензил(1RS,3RS;1RS,3RS)-3-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат.
    

М. м. 434,3

    
    Бесцветное кристаллическое вещество.
    
    Изомерный состав: реакционная смесь, состоящая из 2-х энантиомерных пар в примерном соотношении 1 (пара II):2 (пара IV).
    
    Температура плавления: энантиомерная пара II (S 1R-цис- +R 1S-цис-) - 81 °С; энантиомерная пара IV (S 1R-транс +R 1S-транс) - 106 °С.
    
    Давление паров при 20 °С: энантиомерная пара II - 1х10 мбар; энантиомерная пара IV - 9х10 мбар.
    
    Хорошо растворим в дихлорметане, толуоле, слабо - в 2-пропаноле и гексане; растворимость в воде при 20 °С - 0,002 мг/л.
    
    Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.
    
    Краткая токсикологическая характеристика
    
    Острая пероральная токсичность:
    
    ЛД крысы самцы (самки) - 630-670 (757) мг/кг.
    
    Острая дермальная токсичность:
    
    ЛД крысы - более 5000 мг/кг.
    
    Острая ингаляционная токсичность:
    
    ЛК крысы - более 90-100 мг/м.
    
    Не оказывает раздражающего действия на кожу и глаза.
    
    ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/дм.
    
    ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,001 мг/дм.
    
    Область применения препарата
    
    Бета-цифлутрин - инсектицид из группы пиретроидов с широким спектром контактного и повреждающего действия на насекомых. Рекомендуется против многочисленных разновидностей грызущих чешуекрылых на картофеле, хлебных злаках и капусте с нормой расхода 0,25 л/га однократно в период вегетации.
    
    

2. Методика измерения концентраций бета-цифлутрина в воздухе рабочей
зоны методом газожидкостной хроматографии

    
2.1. Основные положения

    
2.1.1. Принцип метода

    
    Методика основана на определении бета-цифлутрина газожидкостной хроматографией с детектором постоянной скорости рекомбинации.
    
    Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".
    
    Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
    

2.1.2. Избирательность метода

    
    В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания сельскохозяйственных культур (хлор- и фосфорорганические пестициды, сим-триазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).
    

2.1.3. Метрологическая характеристика метода (Р=0,95)

2.2. Реактивы, растворы и материалы

2.4. Отбор проб

    
    Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
    
    В течение 15 мин последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 5,0 дм/мин аспирируют в течение 5 мин через фильтр "синяя лента".
    
    Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике в течение 10 дней.
    

2.5. Подготовка к определению

    
2.5.1. Подготовка и кондиционирование колонки

    
    Готовую насадку (3% OV-101 на Хромасорбе W-HP) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 260 °С в течение 10-12 часов.
    

2.5.2. Приготовление стандартных растворов

    
    Стандартный раствор бета-цифлутрина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
    
    Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/мл готовят из раствора, содержащего 100 мкг/мл бета-цифлутрина соответствующим разбавлением гексаном. Растворы хранятся в холодильнике в течение 10 дней.
    

2.5.3. Построение градуировочного графика

    
    Для построения градуировочного графика на определение бета-цифлутрина в инжектор хроматографа вводят по 1 мкл рабочего стандартного раствора с концентрацией 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/мл.
    
    Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.
    
    При хроматографировании возможно получение одинарного пика, соответствующего совокупному содержанию 2 энантиомерных пар, или 2 разделенных пиков для энантиомерных пар II и IV. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. При обнаружении на хроматограмме 2 разделенных пиков для энантиомерных пар проводят суммирование их высоты.
    
    Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика (одинарного или суммированного) в мм от содержания бета-цифлутрина в пробе в нг.
    

2.6. Описание определения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу вместимостью 50-100 мл, заливают 10 мл этилового спирта и помещают на 30 мин на встряхиватель. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этанола объемом 10 мл, встряхивая 10-15 мин.
    
    Далее объединенный экстракт упаривают в грушевидных колбах на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 45 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают током теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 мл ацетона и 1 мкл полученного раствора анализируют по п.2.7.
    

2.7. Условия хроматографирования градуировочных и анализируемых растворов

    
    Хроматограф газовый "Цвет-570", с детектором постоянной скорости рекомбинации.
    
    2.7.1. Неподвижная фаза - 3% OV-101 на Хромасорбе W-HP (0,12-0,16 мм)

2.7.2. Альтернативная хроматографическая фаза

    
    Неподвижная фаза - 5% OV-210 на Супелкопорте (0,16-0,20 мм)
    
    Колонка стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
    

    Среднюю высоту пика вычисляют из результатов 3-х последовательных вводов пробы в испаритель хроматографа. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,25 мкг/мл, разбавляют ацетоном.
    

2.8. Обработка результатов анализа

    
    Содержание бета-цифлутрина в воздухе рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:
    

, где

    
     - содержание бета-цифлутрина в воздухе, мг/м;
    
     - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, нг;
    
     - общий объем пробы для хроматографирования, мл;
    
     - объем пробы, вводимый в хроматограф, мкл;
    
     - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт.ст., температура 20 °С), л.
    

, где

    
     - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С,
    
     - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт.ст.
    
     - расход воздуха при отборе пробы, дм/мин,
    
     - длительность отбора пробы, мин.
    
    

3. Требования техники безопасности

    
    При выполнении измерений концентраций бета-цифлутрина в воздухе необходимо соблюдать все требования безопасности при работе в химических лабораториях в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81), а также требования, изложенные в документации на прибор.
    
    

4. Разработчики

    
    Ракитский В.И., член-кор. РАМН, проф., Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Мошлакова Л.А., Ларькина М.В. (Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана).
    
    141000, г.Мытищи Московской обл., ул.Семашко, д.2.
    
    Телефон: (095) 586-12-76.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение остаточных количеств пестицидов
в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье
и объектах окружающей среды: Сборник методических
указаний. Выпуск 1. - М.: Федеральный центр
госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004