МУК 4.1.1045а-01

    
    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ВЭЖХ определение диоксацина в воздухе

    
    
Дата введения 2001-10-01

    
       
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 июня 2001 г.
    
         
    Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха для определения в нем содержания диоксацина в диапазоне концентраций 0,01-0,2 мг/м методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
    

    
    Диоксацин - твердое вещество с температурой плавления 312 °С. Не растворим в воде, органических растворителях, липидах. Хорошо растворим в растворах щелочей, диметилформамиде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Диоксацин обладает аллергическим действием.
    
    Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) диоксацина в атмосферном воздухе 0,02 мг/м.
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±21%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерение концентраций диоксацина в атмосферном воздухе выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием. Концентрирование диоксацина из воздуха осуществляют улавливанием на фильтры АФА-ВП-10. Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,005 мкг.
    
    Определению не мешают ароматические углеводороды, гомонитрил, верапамил, гемфиброзил.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
    
4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и аспирационного устройства соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
    
    

5. Требования к квалификации оператора

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на жидкостном хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    6.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической системы, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Исходный раствор диоксацина для градуировки (=5 мг/см). 500 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки 0,05 Н раствором калия гидроксида и тщательно перемешивают. Срок хранения 10 дней.
    
    Рабочий раствор диоксацина для градуировки (=0,05 мг/см). 1 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения 10 дней.
    
    0,05 Н раствор калия гидроксида. 0,7 г калия гидроксида растворяют в 250 см дистиллированной воды. Срок хранения 30 дней.
    
    0,1 М раствор лимонной кислоты. 2,1 г кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения 30 дней.
    
    Элюент (подвижная фаза) смесь 0,1 М раствора лимонной кислоты и ацетонитрила в соотношении 2:1.
    

7.2. Подготовка хроматографической системы

    
    Насос хроматографа заполняют подвижной фазой и пропускают через хроматографическую колонку 20 см со скоростью 0,5 см/мин. Затем устанавливают рабочую скорость 0,1 см/мин и пропускают еще 10 см подвижной фазы.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества диоксацина (мкг), устанавливают по 5-ти сериям градуировочных растворов.
    
    Каждую серию готовят в мерных колбах вместимостью 100 см согласно табл.1, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
    
    

Таблица 1

    
Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентраций диоксацина

    
    
    По 10 мм каждого градуировочного раствора инжектируют в хроматограф и анализируют в следующих условиях:
    

    
    На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков диоксацина и по средним результатам из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику.
    

7.4. Отбор проб

    
    Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 10 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора 25 мин. Срок хранения проб 7 суток.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 1 см 0,05 Н раствора калия гидрооксида и оставляют на 10 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра составляет 97%. К содержимому пробирки приливают 4 см дистиллированной воды, перемешивают. 10 мм полученного раствора анализируют в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по п.7.3. Количественное определение содержания диоксацина в пробе проводят по градуировочной характеристике.
    
    

9. Вычисление результатов измерения

    
    Концентрацию диоксацина в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество диоксацина в пробе, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
    
     - объем пробы, см;
    
     - хроматографируемый объем пробы, см;
    
     - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм.
    
    

10. Оформление результатов измерений

    
    Результаты измерений концентраций диоксацина оформляют протоколом в виде: , мг/м ±21% или ±0,21, мг/м с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
    
    

11. Контроль погрешности измерений

    
    Контроль погрешности измерений содержания диоксацина проводят на градуировочных растворах.
    
    Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания в градуировочных растворах (мкг):
    

, где

     - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;
    
     - результат измерения содержания вещества в -ой пробе градуировочного раствора, мкг.
    
    Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:
    

    
    Рассчитывают доверительный интервал:
    

, где

     - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по табл. Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
    
    Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:
    

, %

    
    Если 21% , то погрешность измерений удовлетворительная.
    
    Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.
         
    Методические указания разработаны Н.П.Зиновьевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН, г.Москва).
    
    
         
Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций
химических веществ в воздухе:
Сборник методических указаний. Вып.2. Ч.1. -

М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора

Минздрава России, 2002