МУК 4.1.821-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

   
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций диазолина в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
         
    

         
    Диазолин (двойная соль 3-метил-9-бензил-1,2,3,4-тетрагидрокарболина и нафталина 1,5-дисульфокислоты) - белое кристаллическое вещество, без запаха. Не растворяется в воде, этиловом спирте, разбавленных минеральных кислотах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения диазолина в хроматографируемом объеме 0,15 мкг.
    
    Нижний предел измерения диазолина в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций диазолина в воздухе 0,5-7,5 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения ±15%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Жидкостный хроматограф.
    
    Хроматографическая колонка КAX-1 заводского изготовления длиной 60 мм с внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб 600" с размером зерен 5,0 мкм.
    
    Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
    
    Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
    
    Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Диазолин, содержание основного вещества 98%.
    
    Ацетонитрил "ОСЧ" для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-449-89.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-70.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 600 мкг/мл готовят растворением 30 мг диазолина в 50 мл ацетонитрила.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 30 до 450 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетонитрилом.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 недель.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 2 недель.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Градуировочные растворы объемом 5 мкл вводят в инжектор хроматографа.
    
    Строят калибровочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) диазолина на хроматограмме от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
    
    Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:
    
    Температура колонки 20 °С.
    
    Скорость потока элюента 50 мкл/мин.
    
    Элюент: ацетонитрил-вода 85:15 по объему.
    
    Объем вводимой пробы 5 мкл
    
    Длина волны УФ-детектора 250 нм
    
    Время удерживания диазолина 2 мин 55 сек.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 1,5 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 1 мл ацетонитрила, и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра не менее 97%. По 5 мкл полученного раствора вводят в хроматограф. Хроматографирование объединенного раствора проводят так же, как и хроматографирование градуировочных растворов. На записанной хроматограмме измеряют высоту пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят соответствующее содержание вещества в анализируемом объеме пробы (в мкг).
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию диазолина () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание диазолина, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
              
     - общий объем пробы, мл;
              
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
              
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).