МУК 4.1.822-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН в воздухе рабочей зоны

    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

         
    1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН - светло-коричневый порошок, температура плавления 218-219 °С, растворим в этаноле, бензоле, этилацетате, 40%-ной уксусной кислоте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 0,05 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 40%-ной уксусной кислоте при длине волны 290 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в объеме анализируемого раствора - 5,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,025 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,025 до 0,3 мг/м.
    
    Определению мешают вещества, поглощающие при 290 нм.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 50 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-74.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН.
    
    Уксусная кислота х.ч., ГОСТ 61-75, 40%-ный раствор.
    
    Стандартный раствор 1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 40%-ной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб месяц.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 11.
    
    

Таблица 11

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл 40%-ной уксусной кислоты и оставляют на 30 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
    
    Измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества во всей анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
     - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).