МУК 4.1.823-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций динатриевой соли 1-окси-2-фенилазо-3,6-дисульфо-7-(4'-нитрофенилазо)-8-аминонафталина
(красителя кислотного черного Н) в воздухе рабочей зоны

    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    

         
    Краситель кислотный черный Н - кристаллический порошок, растворим в воде, нерастворим в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении светопоглощения водных растворов вещества при длине волны 590 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации красителя кислотного черного Н 2 мкг/мл в анализируемом растворе.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 мг/ мдо 15 мг/ м.
    
    Метод специфичен в условиях производства красителей.
    
    Измерению мешают вещества, поглощающие при 590 нм.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Химические стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл, с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 0,1, 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Краситель кислотный черный Н - с содержанием основного вещества не менее 67,8%.
    
    Основной стандартный раствор красителя кислотного черного Н с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде.
    
    Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб месяц.
    
    

Подготовка к измерению.

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х дней) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 12

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 590 нм.
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя кислотного черного Н (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (в мкг/мл).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 6 мл воды, оставляют на 10 минут периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра 98%.
    
    Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение вещества в анализируемой пробе (мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию красителя кислотного черного Н "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику мкг/мл;
         
     - общий объем раствора пробы, мл;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).