МУК 4.1.825-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций КИСЛОТНОГО КРАСНОГО в воздухе рабочей
зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

    М.м. 502,4

         
    Кислотный красный - 2,11-азонафталин-1-гидрокси-4,4'-дисульфокислоты динатриевая соль - кристаллическое вещество темно-красного цвета. Нерастворим в эфире. Трудно растворим в спиртах. Растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает раздражающим и общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения кислотного красного в хроматографируемом объеме пробы (20 мкл) 0,2 мкг.
    
    Нижний предел измерения кислотного красного в воздухе 1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций кислотного красного в воздухе от 1 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие сахарина.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SРН C" с размером зерен 6,0 мкм.
    
    Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84
    
    Фильтродержатель
    
    Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
    
    Пипетки, вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Кислотный красный.
    
    Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ), для хроматографии
    
    Элюент: вода-ацетонитрил (7:1)
    
    Основной стандартный раствор с концентрацией кислотного красного 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор N 2 с концентрацией кислотного красного 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    Фильтры стекловолокнистые аналитические, ТУ 8-ЮП-1-77
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 2 мкг кислотного красного из основного стандартного раствора.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания кислотного красного в хроматографируемом объеме (мкг) соответственно.
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания кислотного красного в хроматографируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию кислотного красного "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание кислотного красного в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
           
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
          
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).